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主题：【第六届原创】铝合金中Si的快速分析方法

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鸟儿—飞翔
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药物分析发表于：2013/10/15 15:09:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为xiaolingzi1027原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
    铝合金是在纯铝中加入一些其他金属元素所熔制的合金，其中4系加入的主要合金元素是硅。一般原料进厂检验都是用直读光谱仪分析的，但是防止仪器哪天罢工，还可以对数据进行对比，现在就要练兵用化学方法来进行分析。铝合金中硅的测定根据国标来做的话是相当的麻烦，且很耗时。在这里给大家介绍一种简单快速的检测方法，准确度也较高。

    一、试剂

    硝酸（1+1）、硝酸（1+15）、硫酸（1+1）、10%钼酸铵

    二、分析步骤

    称取试样0.1±0.001g放入银烧杯中，加入4g氢氧化钠，加10ml水，立即盖上银烧杯盖。剧烈反应后，加热至糖浆状，取下稍冷，用少量的水冲洗银烧杯，将试样转移至塑料烧杯中，马上加入1+1的硝酸34ml。滴3-41+1硫酸到银烧杯中，加少量水，用聚乙烯棒将残留物擦洗干净，一起转入塑料烧饼中。加入一勺尿素到塑料烧杯中，搅拌溶解，使氮的氧化物分解。将试液移入250ml容量瓶中，冷却，定容备用。

    以同样的方法配制标准液和空白液（空白液不加入铝合金）。

    分取10ml试液、标准液和空白液移入100ml的容量瓶中，分别加入1+15的硝酸8ml，加10%钼酸铵10ml，摇匀，沸水中加热30s，再冷却、稀释定容，摇匀。

    在波长420nm处，用10*20mm的比色皿以空白溶液未参比进行比色。

    三、分析结果

      Si(%)=(A1*G0*W0)/(A0*G1)*100%

        A1----试样测定的吸光度

        A0----标样测定的吸光度

        G0----标样的重量

        G1----试样的重量

        W0----标样的含量

        样品编号         

    A1             

          A2           

        W1%       

        W2%         

        标样8.4%

0.290

0.290

      样品1#(7.42%)

0.255

0.254

7.39

7.36

      样品2#(10.04%)

0.345

0.345

9.99

9.99



    四、注意事项

    1、分析过程中使用的化学试剂均为分析纯，配制试剂溶液和分析过程中加入样品的水均为去离子水。

    2、挑选标准样品时，应选择跟待测试样的含量接近，不应相差太远。

    3、使用过后的银烧杯要先用水洗，水洗不干净再用5%的盐酸洗。
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面对面想你
jackcong
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2013/10/15 16:11:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
像是作业指示，如果能详细描述一下这个方法的准确度及精确度的确定过程，我个人觉得更有价值些。
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鸟儿—飞翔
xiaolingzi1027
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2013/10/15 16:46:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 面对面想你(jackcong) 发表:

像是作业指示，如果能详细描述一下这个方法的准确度及精确度的确定过程，我个人觉得更有价值些。


明天补数据
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年轻的颜色
v2798165
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2013/10/22 23:24:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Si含量大概多少
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鸟儿—飞翔
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2013/10/23 8:55:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 年轻的颜色(v2798165) 发表:

Si含量大概多少


数据里有啊，我这个事高硅的。含量都在7.0以上
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年轻的颜色
v2798165
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2013/10/29 14:49:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Si含量在50%以上能否用此方法？
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鸟儿—飞翔
xiaolingzi1027
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2013/10/30 8:55:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 年轻的颜色(v2798165) 发表:

Si含量在50%以上能否用此方法？


可以试试
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吕梁山
shih20j07
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2013/10/30 22:24:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
si的检测有一定难度吧
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鸟儿—飞翔
xiaolingzi1027
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2013/10/31 13:42:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 吕梁山(shih20j07) 发表:

si的检测有一定难度吧


对啊，不是很稳定
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年轻的颜色
v2798165
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2013/11/1 19:34:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 鸟儿—飞翔(xiaolingzi1027) 发表:
原文由 年轻的颜色(v2798165) 发表:

Si含量在50%以上能否用此方法？


可以试试


谢谢！！
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年轻的颜色
v2798165
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2013/11/1 19:35:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 鸟儿—飞翔(xiaolingzi1027) 发表:
原文由 年轻的颜色(v2798165) 发表:

Si含量在50%以上能否用此方法？


可以试试
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