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主题：[分享]气相色谱仪系统性试验数据误差的排除方法

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zgxzgx
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发表于：2006/08/01 13:15:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱仪系统性试验数据误差的排除方法
使用气相色谱仪，在做原料“冰点”含量测定中，发现系统性试验的一组数据136524、173652、165275、193256，其重复性大于2.0。针对这一问题，采取了以下方法进行分析和排除：
一、检查进样过程
1、注意进样时间的长短，尽量快速进样。
2、用校准过的微量注射器进样。
3、每次进样操作应当一致，用同样方式和速度进样。
二、检查注温是否平稳
1、设定检测器温度200℃
2、设定进气口温度180℃
3、设定柱温80℃
4、检查柱箱控温精度在1；柱箱温度波动小于0.1/h；温度梯度波动小于使用温度的２．
三、检查柱的老化程度
1、检查基线稳定。
2、检查谱峰有无拖尾现象。
四、检查FTD检测器
拆出检测器喷嘴，发现喷嘴内径变小。这是由于固定液流失，样品在喷嘴燃烧后产生积碳，或使用硅烷化衍生物二氧化硅，污染检测器，检测器线性范围变窗，使灵敏度下降。故卸下喷嘴和收集、清洗：
1、用通针通喷嘴，必要时用金相砂纸打磨。
2、依次用洗洗剂、水超声清洗。
3、在100℃-120℃烘干。
通过上述方法处理后，再次进行系统性试验，出现另一组数据：163256、163192、163287、1163112、163232，其重复性合理。
希望对大家有用！！！
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zyy542
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2006/8/2 9:10:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大哥
感觉一般的培训不会告诉你这些
以后是不是要正家这些呢？
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flyfish2241
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2006/8/9 8:48:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实际的东西，对大家有用
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jewel
JEWEL512003
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2006/8/15 12:25:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小菜不错,味道可口!
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