主题:【求助】HJ 525-2009 水质氨氮的测定纳氏试剂分光广度法 解读的疑惑

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zmxorhhxa
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不太明白楼主的意思。。。。  你的意思是不是取少量样品稀释到50ml加显色剂后和取少量样品加显色剂后再稀释到50ml的区别吗???  这个一般选择前者,因为稀释的目的在于浓度过大,也许会造成显色不正常。。。如果排除掉这个因素,两者在样品显色操作与所用标准曲线操作完全一致的情况下没有什么区别,但前者便于样品无需稀释时的做样。。。 后者在这种无需稀释的情况下无法操作。。。
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2013/10/27 14:51:29 Last edit by zmxorhhxa
万虽玉
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gunf1987
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11#正解,定容至50ml后再加显色剂有两个好处:
1、避免高浓度下显色不正常,形成悬浊液或者析出碘化汞;
2、增大取样量(最多可以取到50)
ding1982y
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回11楼和13楼,主要区别的原因我想因为是有沉淀析出,造成了悬浊液,这个我在分别取样1ml,稀释至5ml,稀释至10ml,稀释至5ml的时候做过对比试验,出现了沉淀造成了悬浊液,所以显示的时候应该是最后一步加药剂的。
但是12楼说的V是按照50计算的我认为不可信,因为在整个计算过程中,并没有引入体积进行计算,注意标准内提到的工作曲线的浓度梯度,他指的是质量浓度范围,但是有个前提 条件,就是称量质量必须是按照标准内的质量进行折算后的。
注意他的单位是质量,而非摩尔浓度和质量浓度,这样他就避开了整个操作系统的质量浓度的换算,而且要是按照质量浓度进行折算的话,这个50和52.5还是要仔细考虑的。
lczhfj
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1  在标准内 取的样品为50ml,而后增加显色剂后体积变化为52.5ml。而当我们取样不是50ml的时候,考虑样品浓度较高。那么计算的时候找个扩容系数怎么算?

============================

取样不是50ml的时候,稀释到50ml,再加显色剂。只要校准系列同水样加入显色剂的量相同,是不影响的。按V=50ml计算乘个稀释倍数就可以了。比如取了10ml样,但不会直接加显色剂,而是稀释到50ml再加显色剂后测定,稀释倍数是5,计算时除以50ml再乘以5即可。
lczhfj
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标准内明确提到 将样品和标准物质稀释至50ml后在进行显色?为什么不能是增加显色剂以后整体稀释至50ml这样的体积误差就完全去掉了。

====================

那样不需稀释的水样取样体积只好取47.5ml了。您觉得取样方便么?其实只要校准系列和样品的条件是等同的,先定容再加显色剂和先加显色剂再定容都一样,哪种方便操作自然更好些。
ding1982y
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1  在标准内 取的样品为50ml,而后增加显色剂后体积变化为52.5ml。而当我们取样不是50ml的时候,考虑样品浓度较高。那么计算的时候找个扩容系数怎么算?

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取样不是50ml的时候,稀释到50ml,再加显色剂。只要校准系列同水样加入显色剂的量相同,是不影响的。按V=50ml计算乘个稀释倍数就可以了。比如取了10ml样,但不会直接加显色剂,而是稀释到50ml再加显色剂后测定,稀释倍数是5,计算时除以50ml再乘以5即可。




我不是这么认为的,因为显色进行测试的时候是加入所有的试剂进行的,吸光度跟物质的质量是正比的。所以我认为这个体积不引入计算而是单独的引入质量单位是有原因的,就是因为这个体积变化值会给在绘制标线的时候,给操作者在换算单位的时候一定的困混
ding1982y
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标准内明确提到 将样品和标准物质稀释至50ml后在进行显色?为什么不能是增加显色剂以后整体稀释至50ml这样的体积误差就完全去掉了。

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那样不需稀释的水样取样体积只好取47.5ml了。您觉得取样方便么?其实只要校准系列和样品的条件是等同的,先定容再加显色剂和先加显色剂再定容都一样,哪种方便操作自然更好些。


请你仔细看我发的帖,我并没有说是稀释至47.5ml,完全可以再25ml左右或者30ml左右加显色剂,而后在定容至50ml的比色管,但是经过实践发现,前期显色的体积越小,浑浊的现象就越严重,而且工作曲线也走样,我是有这个疑惑才拿出来跟大家共同探讨谢谢
lczhfj
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标准内明确提到 将样品和标准物质稀释至50ml后在进行显色?为什么不能是增加显色剂以后整体稀释至50ml这样的体积误差就完全去掉了。

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那样不需稀释的水样取样体积只好取47.5ml了。您觉得取样方便么?其实只要校准系列和样品的条件是等同的,先定容再加显色剂和先加显色剂再定容都一样,哪种方便操作自然更好些。


请你仔细看我发的帖,我并没有说是稀释至47.5ml,完全可以再25ml左右或者30ml左右加显色剂,而后在定容至50ml的比色管,但是经过实践发现,前期显色的体积越小,浑浊的现象就越严重,而且工作曲线也走样,我是有这个疑惑才拿出来跟大家共同探讨谢谢
您没有明白我的意思。如果水样本身氨氮含量就很低,取50ml吸光度就不高(即:不需稀释的水样),那取25ml左右或者30ml就更不合适了。既然要将样品和标准物质稀释至50ml,抛除显色剂的体积,那只好取47.5ml了。另外对于“完全可以再25ml左右或者30ml左右加显色剂”,如果可以这样,那么校准系列中,是不是可以取不同体积的氨氮标准工作液之后就加显色剂呢?而实质上是要“加水至标线”,然后再加入显色剂。统一加至标线,是保证在同样条件下显色。
lczhfj
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1  在标准内 取的样品为50ml,而后增加显色剂后体积变化为52.5ml。而当我们取样不是50ml的时候,考虑样品浓度较高。那么计算的时候找个扩容系数怎么算?

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取样不是50ml的时候,稀释到50ml,再加显色剂。只要校准系列同水样加入显色剂的量相同,是不影响的。按V=50ml计算乘个稀释倍数就可以了。比如取了10ml样,但不会直接加显色剂,而是稀释到50ml再加显色剂后测定,稀释倍数是5,计算时除以50ml再乘以5即可。



我不是这么认为的,因为显色进行测试的时候是加入所有的试剂进行的,吸光度跟物质的质量是正比的。所以我认为这个体积不引入计算而是单独的引入质量单位是有原因的,就是因为这个体积变化值会给在绘制标线的时候,给操作者在换算单位的时候一定的困混
无论是校准系列的各浓度点,还是实际水样(包括稀释后的水样),都是在50ml基础上加显色剂的,都是在50ml的基础上扩展至52.5ml的,是同等条件,不需要什么扩容系数。
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