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主题：【讨论】元素分析前处理方法

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发表于：2013/10/18 13:27:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做焊锡材料的化学成分时，可以选择用直读光谱或者是ICP，现在就GB/T10574.13-2008,欢迎大家讨论。

我在平时做样品的时候，普通的焊锡材料，用王水溶解是没有问题的，含有银的焊锡材料，我一般采取王水溶解后，在补加10mL左右的盐酸，银含量也能测出来，而且还比较理想。

但是常见的焊锡材料有一种含银3%的，或者含银量更高的，用这种方法效果不理想，希望高手能分享一下你们的前处理方法。
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2013/10/20 21:23:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般依照标准方法来做吧
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火狐
v2770168
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2013/10/20 22:48:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
依照标准是可以，但是方法讲究的再现性问题，我也是按照标准来，总感觉银含量如果太高了的话，回收率还是不理想。
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tang566
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2013/10/20 22:50:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 火狐(v2770168) 发表:
依照标准是可以，但是方法讲究的再现性问题，我也是按照标准来，总感觉银含量如果太高了的话，回收率还是不理想。


说明你参照的这个标准方法不适合测基体中含量银量高的样品，要找找其它更适合的方法。
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2013/10/20 22:51:21 Last edit by tang566
beyond1977
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2013/10/21 16:36:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测银，用王水溶还加盐酸，真是搞不懂，氯化银水不溶这个你都不知道吗
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火狐
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2013/10/21 16:44:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
少量氯化银沉淀补加盐酸是可以溶的，具体原理我知识有限，没法解释，就像少量硫酸钡也能溶于硫酸一样，我以前也认为是不溶解的，通过实验，这种方法是可行的。
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依风1986
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2013/10/21 22:16:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 火狐(v2770168) 发表:
少量氯化银沉淀补加盐酸是可以溶的，具体原理我知识有限，没法解释，就像少量硫酸钡也能溶于硫酸一样，我以前也认为是不溶解的，通过实验，这种方法是可行的。


没有尝试过，纯理论的东西需要实践后才知道
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火狐
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2013/10/21 22:37:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原文由 火狐(v2770168) 发表:
少量氯化银沉淀补加盐酸是可以溶的，具体原理我知识有限，没法解释，就像少量硫酸钡也能溶于硫酸一样，我以前也认为是不溶解的，通过实验，这种方法是可行的。


没有尝试过，纯理论的东西需要实践后才知道


做焊锡样品中的银，就是加过量的盐酸来做的，似乎是氯化银溶于过量盐酸。
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2013/10/21 23:17:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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少量氯化银沉淀补加盐酸是可以溶的，具体原理我知识有限，没法解释，就像少量硫酸钡也能溶于硫酸一样，我以前也认为是不溶解的，通过实验，这种方法是可行的。


没有尝试过，纯理论的东西需要实践后才知道


做焊锡样品中的银，就是加过量的盐酸来做的，似乎是氯化银溶于过量盐酸。


这种样品你们测试过不同方法，现在效果怎么样？
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火狐
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2013/10/22 8:57:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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少量氯化银沉淀补加盐酸是可以溶的，具体原理我知识有限，没法解释，就像少量硫酸钡也能溶于硫酸一样，我以前也认为是不溶解的，通过实验，这种方法是可行的。


没有尝试过，纯理论的东西需要实践后才知道


做焊锡样品中的银，就是加过量的盐酸来做的，似乎是氯化银溶于过量盐酸。


这种样品你们测试过不同方法，现在效果怎么样？


标准上给出的含银5%以下的用这个方法，我感觉做2%以下的没有问题，含量高点的银做的不够理想，和标准值相差大概10%左右，应该还是盐酸加的不够，但是加多了，溶液酸度太高，对仪器不好。
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依风1986
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2013/10/22 12:35:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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少量氯化银沉淀补加盐酸是可以溶的，具体原理我知识有限，没法解释，就像少量硫酸钡也能溶于硫酸一样，我以前也认为是不溶解的，通过实验，这种方法是可行的。


没有尝试过，纯理论的东西需要实践后才知道


做焊锡样品中的银，就是加过量的盐酸来做的，似乎是氯化银溶于过量盐酸。


这种样品你们测试过不同方法，现在效果怎么样？


标准上给出的含银5%以下的用这个方法，我感觉做2%以下的没有问题，含量高点的银做的不够理想，和标准值相差大概10%左右，应该还是盐酸加的不够，但是加多了，溶液酸度太高，对仪器不好。


你们酸度能达到多少，有些实验室曲线酸度达到40%（VHNO3/VH20)
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