主题：【求助】EDS分析求助

原文由 sept(sept) 发表:

分析析出相就有一个问题，你打点是真的打到这个颗粒上了么。如果不是强调定量的话，那拉一条线扫描，看出确实有析出物就可以了吧。那建议你focus调好，然后做线扫或者面扫，计数率不要太低。

原文由 打尖45(v2801280) 发表:

原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:

稀土镁合金？你想分析合金的成分吗？各种元素在合金中的分布是不均匀的，有的元素是以化合物的形式存在的。想分析合金的成分（不是分析析出相的成分），一定要用低的放大倍率、慢速的面扫描。电压的选择要兼顾所有元素，不然有的元素可能出不来。死时间控制在40%左右。总的计数达到250000 。如果用无标样分析，开机半小时后先做最优化（不同机型可能叫的名称不一样）后测量。束流稳定性也会影响测量准确度。应该说能谱是用来测量析出相成分的，用它测量合金的成分由于不是均匀的单相组织，那么组织越粗大测量结果越不准确，此时就不能指望能谱结果能与化学分析结果相比美。我这些都是泛泛的说，有机会争取参加培训班。

主要分析析出相，那这样应该可以吧，我们的死时间好像是0

嗯，我知道了，非常感谢！

原文由 打尖45(v2801280) 发表:

原文由 sept(sept) 发表:

分析析出相就有一个问题，你打点是真的打到这个颗粒上了么。如果不是强调定量的话，那拉一条线扫描，看出确实有析出物就可以了吧。那建议你focus调好，然后做线扫或者面扫，计数率不要太低。

前面确实存在没打到点上的问题，我想要知道析出化合物到底是什么物质；还有一个问题想问问您，就是做个SEM-EDS一般要多久的时间，我好像得做很久，而且找自己想找的地方很费劲，是不是腐蚀没有处理好？您是做金属的吗？

原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:

我是想帮你一把，不知为什么你总不能发图像和谱图发上来。或者把电镜和能谱的所有参数和每次测量结果发上来也行。泛泛地说还不如去看书。分析时间多少要看计数率大小。总量250000个计数除以计数率就是所需要的活时间。时钟时间还要看死时间大小。还要看元素有多少个，若只有两三个元素，总量也可以适当减少。稀土元素不容易自动标定需要调整加速电压和可信度。你用的是什么参数我也不知道。很小的质点要想准确测量成分几乎不可能，你没办法排除基体成分的干扰，高压越高、束斑越大则基体干扰越大，结果中基体成分越多。所以高压、束斑、质点成分和大小三者之间是有定量关系的。最恶劣的情况下，电子束明明打到了质点上，可测量结果大部分都是基体元素。最后说，有标样分析才更准确。

原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
有5条谱线没有对应的元素，不属于Gd线系。

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估计是因为不是我想要的元素，自动标定时我把一些元素去掉了，比如说C、O什么的

原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:

看谱图觉得收谱时间太短，总计数太低，会影响结果。你应该是做的面扫描吧，样品中的那些白色的点子估计是外来物，也会被分析。一般都不能随意去掉不想要的元素，要确保你所去掉的元素是样品中没有的，碳、氧不能保证样品中没有，最好参考下化学分析。右边圈子里的元素可能是稀土和重元素，不能去掉。