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X射线荧光光谱仪（XRF）

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主题：【第六届原创】熔片制样-WDXRF法测定铬铁矿中主次量组分

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x射线仪器发表于：2013/10/31 13:21:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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维权声明：本文为albert800922原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

熔片制样-WDXRF法测定铬铁矿中主次量组分

铬铁矿的组成较为复杂，通常采用化学法、原子光谱法分析，试样处理繁琐，需分离干扰元素，分析速度慢，成本高并且不能实现样品一次处理后主次成分的同时测定。建立一种行之有效的、元素分析范围广的X射线荧光光谱快速分析方法非常有必要。本文在参考文献的基础上，对样品采用玻璃熔融法制成玻璃溶片，用X射线荧光光谱仪同时测定样品中的主次量元素含量，并使用理论α系数校正元素间的吸收- 增强效应，得到了满意的结果。

1.主要仪器及试剂

AXIOS X射线荧光光谱仪

仪器工作软件SuperQ3.0

DY521全自动熔样机

复合试剂

混合熔剂,650℃烘干两小时，放干燥器中备用。 NH4NO3 (氧化剂) ,105 ℃烘2 h ,放干燥器中备用。 LiBr（脱模剂）饱和水溶液。

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2013/10/31 13:22:18 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2.分析结果与讨论

2.1分析条件

仪器分析条件（表1）

2.2样品的制备方法

铬铁矿是难熔矿物,为了制备高质量的玻璃片,对熔剂和试样质量的比例进行了选择。通过查阅文献选择 1∶45 的稀释比,这样既能制成高质量的玻璃圆片,又使分析元素有一定X 射线强度。此外,加入氧化剂NH4NO3 ,防止了样品中的还原性物质对铂黄合金坩埚的腐蚀及降低了熔融温度。最终确定称取0.1500g样品,7.000g 的混合熔剂, 1.000gNH4NO3氧化剂和4滴LiBr饱和溶液脱模剂的组合。将样品放入铂黄合金坩埚中，搅拌均匀,将坩埚放于D501自动熔样机上先在600℃预氧化7分钟，再升至1050℃自动熔融，冷却后取出熔片, 贴上标签待测。

2.3标准曲线的建立

选用铬铁矿国家标准样品07202、行业标准样GCr-1～GCr-４和人工合成标样共七个标样(其含量范围见表2)采用熔融法制成七个标准样品玻璃片。

表2：标准曲线范围

主要元素曲线（经谱线校正）

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2013/10/31 14:42:10 Last edit by albert800922

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2013/10/31 13:22:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2.4 分析结果

采用本法对GCr-2和GCr-合成铬铁矿进行测量，其分析结果对照见表3。由表中的数据可知，本法与标样的标准值符合较好。

表3 测试结果

方法检出限

测定方法：为了准确测量样品中的各个成分，校准样品中各成分要有一定的含量范围和浓度梯度。校准样品中各个成分的含量范围见表1.各成分的检出限按式（1）计算，结果见表4。

式中: m 为单位含量的计数率; Ib 为背景计数率; T

为峰值和背景的总计数时间。

由于检出限与样品的基体有关，不同样品因组分和含量不同，散射的背景强度也不同，因而检出限也不同。因此，理论计算 出的元素检出限与实际能报出的测定下限会有较大差别。为了克服上述缺点，选用几个标准样品，各制备一个样片，按照上述的测量条件，重复测量12次，计算出各个元素含量较低的标准样品对应的标准偏差，以3倍标准偏差极为本方法的测定下限。

表4 方法检出限