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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】色谱柱的最高使用温度与检测器的温度选择

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light2357302
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发表于：2013/10/31 15:01:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    最近在用气相检测一个产品，检测条件：FID，300℃；柱DB-624，60℃，以10℃/min的速率升至220℃，保持2min，柱子走了几个样品之后，产品峰后面开始多了个小杂峰，不管怎么老化柱子，甚至样品都重新配制了，始终都无法消除掉那个杂峰。我在想是不是检测器受到了污染呢，还是因为DB-624的最高温度是260℃，而检测器设置了300℃，使得伸入检测器内的那部分色谱柱上涂的的固定液因超过最高使用温度而老化，造成固定液流失？但一般来说，就算是气相色谱柱固定液流失，表现在色谱图上的是基线漂移呀，也不该是一个小杂峰啊，所以很不解。
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飘殇
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2013/10/31 15:12:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要空走一个程序看看是不是样品的问题，然后再看看是不是哪里污染了。
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安平
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2013/10/31 15:48:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先考察空白为好。
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zyl3367898
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2013/10/31 20:15:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进空针与溶剂，小杂峰还出吗？
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安平
byron1111
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2013/10/31 22:11:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器端的色谱柱是否会烧坏，其实可以不考虑。
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wqh_1983911
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2013/11/1 10:25:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空走基线就能看明白啊，如果没有，那就是样品里面的。
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light2357302
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2013/11/2 10:25:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
进空针与溶剂，小杂峰还出吗？


空白里也有这个杂峰的，老化柱子，提高检测器温度还是没效果，那个杂峰一直都存在
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千层峰
jxyan
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2013/11/2 11:05:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温升至250度老化下试试。
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qqqid
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2013/11/3 0:42:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱箱程序升温最高220℃，FID有必要用300℃吗？
建议FID用250℃ 。
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symmacros
jimzhu
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2013/11/3 14:03:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能看看图？
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forth
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2013/11/13 11:24:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图比较好分析啊
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