快速导航采购仪器提醒

气质联用（GCMS）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 质谱 > 气质联用（GCMS）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【第六届原创】QP2010SE重现性测试与评价

浏览0 回复22 电梯直达

千层峰

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

x射线仪器发表于：2013/10/31 15:10:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为jxyan原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

[摘要] 介绍QP2010SE气质联用仪的重现性检测过程，为大家检查气质的重现性提供参考。通过对比用100ppb的OFN 和1ppm的甲苯溶液验证仪器的重现性结果，发现当溶液浓度较高时，重现性会更好。

[关键词] gcMS QP2010 重现性

前言

分析结果是否准确，与分析仪器的状态息息相关。而仪器的状态表现在多方面。如分辨率，灵敏度和重现性。重现性直接反映了仪器的稳定状态是否达到要求。重现性不仅是仪器验收中的重要项目，也是仪器期间核查和验证的有效项目。

下面就仪器QP2010SE，介绍一下气质联用仪的重现性检查

仪器试剂

QP2010 gcMS 日本Shimadzu

八氟萘（100pg/ul 溶剂为2,2，4-三甲基戊烷）日本Shimadzu

甲苯（分析纯）广州化学试剂厂

甲醇（分析纯）广州化学试剂厂

BSA124S电子天平赛多利斯（中国）

100ml棕色容量瓶北玻

可调移液枪（10-100ul）芬兰百德

试剂配制

称取0.1g甲苯（精确至小数点后4位），置于100ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度线。得1000mg/L甲苯溶液（溶液A）。

用可调移液枪取100ul溶液A，至另一洁净100ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度线，得1mg/L的甲苯溶液（溶液B）。

检查过程

在gcMS的重现性检查中，一般使用100pg/ul的OFN溶液来进行。

仪器各参数如下：

gc：

AOC20i自动进样器，

RTX-5MS色谱柱，

分流/不分流衬管，进样量1ul，分流比100:1，柱流量1.00ml/min，

进样口温度200℃，接口温度200℃，

gc控温程序：50℃，保持5min。

MS:

溶剂延迟2min，采集时间2-5min。

检测器电压0.89kv，SCAN采集，M/Z采集范围 35-350。

考验仪器的重现性，至少用同一溶液分别进样六次，得到6个TIC图，并计算峰高和峰面积的RSD%，从而评价仪器的稳定性是否良好。

以下贴100PPB OFN的TIC图，SCAN得到的TIC图并不好看，OFN保留时间为：4.082min。

把6次得到的结果算RSD%，得结果，如下表：

重现性评价：保留时间平均值班为4.080，RSD%=0.05%；

峰面积平均值82701，RSD%=2.51%;

峰高平均值96682，RSD%=11.57%

显然，RT与峰面积是符合要求的。仪器的重现性要求请见下表：

该帖子作者被版主 tang566加 10积分， 2经验，加分理由：原创～

4
赞贴
22
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

千层峰

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/10/31 15:11:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

鉴于OFN溶液价格较高，有个别实验室可能没有OFN溶液，那样就无法测试气质的重现性了吗？别急，下面为大家介绍用甲苯溶液做重现性测试。

GCMS的参数和用OFN做重现性的一样。在此不再偶述。

在这些参数下，甲苯在RTX-5MS柱子的保留时间是：3.691min。

请见下面的甲苯TIC图，贴3个图为例：

6次进样，得到的峰面积等结果，请见下表：

重现性评价：RT 的RSD%=0.0226%，峰面积RSD%=1.9778%。一样符合要求。

结论：100ppb的OFN TIC图基线并不平稳，可能是溶液中杂质所致。而1ppm的甲苯溶液，是自己配制的，浓度较高，基线平稳，所以重现性测试结果更好，其实也可以用更低浓度的甲苯溶液来验证气质的重现性。

赞贴

拍砖

2013/10/31 15:26:44 Last edit by jxyan

wulin321

禁止发帖修改昵称

ID：wulin321

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/10/31 20:44:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主轻则不出手，出手就是大作，支持原创

赞贴

拍砖

花开见我

禁止发帖修改昵称

ID：cai008

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/10/31 21:24:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器的重现性，平时真没怎么注意检测。
有时间要做做看。
不过手动进样，可能偏差会大点点。

赞贴

拍砖

蓝是那么的天

禁止发帖修改昵称

ID：matt_zheng

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/10/31 22:19:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主配制那步表述似乎有误，应该是称0.1g的甲苯吧？

该帖子作者被版主 jxyan加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢指正！

赞贴

拍砖

蓝是那么的天

禁止发帖修改昵称

ID：matt_zheng

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/10/31 22:21:26 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我一般做重现性都是做10针，之前也试过前8针很稳定，到第九和十针开始响应下降。

赞贴

拍砖

蓝是那么的天

禁止发帖修改昵称

ID：matt_zheng

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/10/31 22:28:56 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

JFF那个检定标准OFN应该是不分流进样吧，100:1的分流影响好小而且背景干扰也大。

赞贴

拍砖

千层峰

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/11/1 10:27:30 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
楼主配制那步表述似乎有误，应该是称0.1g的甲苯吧？

谢谢蓝天指正！是甲苯！

赞贴

拍砖

千层峰

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/11/1 11:10:20 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
JFF那个检定标准OFN应该是不分流进样吧，100:1的分流影响好小而且背景干扰也大。

JJF 1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范里面的仪器参数和这里用的是不一样，

JJF 1164-2006里面的参数是不分流的。我这里用的是Shimadzu家自己的吧。背景确实太高，TIC超难看

在豆丁上找了JJF 1164-2006里面的参数截图：

赞贴

拍砖

2013/11/1 11:11:11 Last edit by jxyan

蓝是那么的天

禁止发帖修改昵称

ID：matt_zheng

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/11/1 22:16:24 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
JFF那个检定标准OFN应该是不分流进样吧，100:1的分流影响好小而且背景干扰也大。

JJF 1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范里面的仪器参数和这里用的是不一样，

JJF 1164-2006里面的参数是不分流的。我这里用的是Shimadzu家自己的吧。背景确实太高，TIC超难看

在豆丁上找了JJF 1164-2006里面的参数截图：