实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042707今日发帖：564 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【第六届原创】基线和压力双重波动，想玩儿死我呀？

浏览0 回复13 电梯直达
名字长了容易引起注意
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
光谱发表于：2013/10/31 23:44:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为gzlk650原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
最近一台使用缓冲盐作为流动相的安捷伦1260液相的基线出问题了，波动的厉害。



压力很平稳，就是吸光度的基线波动很大。

当时做实验的时候，也是按照SOP来的，做完实验后用5%~10%的甲醇水冲洗通道及色谱柱2个小时，然后再换成乙腈冲洗保存。而每次做实验前，也都用甲醇水先把乙腈替换掉，才换成流动相平衡色谱柱。按道理讲不应该有什么问题的。但是偏偏还就出问题了。

出现这样的情况，一般还都是考虑没有把色谱柱中的盐冲洗干净，用了大量的甲醇水冲洗了通道，没有见什么效果。

把色谱柱拆卸下来，用烧开然后冷却到50~60℃的蒸馏水冲洗管路，效果能好一些，但是相对于正常情况来说，波动还是偏大了一些。

凑合着用了一下。第二天再开机的时候又出现了情况——不光基线波动，压力也波动了，能达到4bar左右。再用热水冲洗，问题几乎没有改善。

情况越发严重了。

没办法，只能求助厂家了。

给厂家打客服电话。工程师判断的是进口被动阀或者出口被动阀可能出现了粘连。可以找台同样的机器，把这两个部位更换一下，确认是哪个部位到底出的问题。如果确认了故障部件，可以在超声仪中超声一下，是粘连部位分离。

更换了进口被动阀，情况依旧。

更换了出口被动阀，情况依旧。

看来不是这块的原因。

继续求助。

工程师再次判断是样品污染了流通池，让用50%的异丙醇-水溶液冲洗管路一夜。

莫名其妙的，居然真的好了。你知道是什么原因吗？
该帖子作者被版主 三人行加 10积分， 2经验，加分理由：原创奖励
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
三人行
jncxyy2012
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/1 7:15:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇水和乙腈混合特容易产生气泡，最后可以保存在甲醇中。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zgylucky
zgylucky
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/1 9:30:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是进样太多，日积月累出问题了，或者是样品中有吸附性很强的物质，把流通池污染了，我们做色素的时候遇见过这样的问题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
muyeji
muyeji
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/1 10:17:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用缓冲盐做流动相的话，想要用高比例的水冲柱子，把盐洗脱干净，在用高比例的有机相或纯甲醇冲柱子，最后让主子保存在纯甲醇里面。如果最后老用混合溶剂冲柱子的话，少量的的水相会在柱子里滋生细菌，要用纯甲醇长时间冲洗或用50%的异丙醇水溶液冲洗。进样针也要用纯甲醇多洗几次。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wulin321
wulin321
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/1 17:49:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器的保养很重要
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/3 13:36:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
异丙醇有什么特点？如何发挥作用的？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
houjjun
houjjun
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/3 16:05:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线波动应该是有压力波动引起的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
houjjun
houjjun
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/3 16:09:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力波动，是有流速波动引起的，基线波动根源是由流速波动引起的。泵问题可能性大一些
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/4 14:15:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
异丙醇有什么特点？如何发挥作用的？


异丙醇为中等极性溶剂，可以清洗一些平时难溶于甲醇、乙腈的污染物。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ethon
v2741773
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/5 17:57:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
异丙醇有什么特点？如何发挥作用的？
粘性较大，清洗用可以带走脏东西
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ethon
v2741773
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/5 17:59:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力也开始波动说明你管道污染物积累了，流通池污染也就正常了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 基线和压力双重波动，想玩儿死我呀？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁