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主题：[求助]硅钼兰光度法测定硅时不断退色的问题

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navce
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发表于：2006/08/03 20:32:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用快速法测定钢铁中的硅（牌号GCr15，碳：1.0、Mn：0.4、Cr：1.5、磷：低于0.01、），称样30mg于100ml钢铁烧瓶里，用硝酸（1+6）溶解试样，加入钼酸铵（已经加入氨水），有轻微黄色沉淀（钼酸铁）；放置20min，加入草酸、再加入亚铁铵，放置10分钟后定容比色

作了几次时间-A测试，发现吸光度不断下降，没有一个比较稳定的时间段，这样测试误差太大

请教大家，吸光度不断下降的原因在哪里呢？方法有什么不妥？

感谢！
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2006/8/4 6:02:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
褪色速度如何？肉眼能够发现？
加入钼酸铵后放置时间过长，20分钟，还称的上快速法？一般摇动20秒就足够了。这个方法比较稳定，但用来分析GCr15不太合适，溶样有点问题。另外，确保加入草酸后溶液清澈，将硫酸亚铁铵中硫酸浓度加大一些，对防止褪色有好处。
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liuyunfeishi
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2006/8/4 7:02:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
据我所知，温度和时间对此反应的影响是相互关联的。温度升高时反应时间需要缩短。一般在60-70摄氏度，只需30秒，在30摄氏度约需4-5分钟，在15摄氏度时则需要30min以上。而且在一定温度下，反应时间还受溶液酸度的影响，很复杂。
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2006/8/4 20:13:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangldy 发表:
褪色速度如何？肉眼能够发现？
加入钼酸铵后放置时间过长，20分钟，还称的上快速法？一般摇动20秒就足够了。这个方法比较稳定，但用来分析GCr15不太合适，溶样有点问题。另外，确保加入草酸后溶液清澈，将硫酸亚铁铵中硫酸浓度加大一些，对防止褪色有好处。


用光度计测试发现退色比较明显的，请问GCr15有没有比较稳定、快速的Si测试方法呢？
还有就是实际测试中，直接称30mg试样于100ml钢铁烧瓶中，没有分取液。溶解后，补充了10ml水，然后微沸20秒，加入碱性钼酸铵的，硫酸亚铁铵中硫酸浓度我已经加到了100ml/L，是否足够？
谢谢！
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