主题:【第六届原创】弯了头的镉标曲又直了

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冰山
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原文由 高山流云(gaoshanliuyun) 发表:
使用自动稀释功能制作镉标准曲线时,到4ppb就弯曲了;使用手动配置标准曲线自动进样时就弯曲的很轻,我想这个与自动稀释的偏差有关。但是测铅、铬时同样使用自动稀释功能走标准曲线,都没有弯曲,经常能到0.999以上。看来镉曲线弯曲一方面是自动稀释的原因,一方面是镉元素的特性决定的
一半同意,另一半却又困惑镉标曲时弯时直的现象
wawawa
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自动配标线且最高点就是您母液的浓度,要注意一些问题,比如取样顺序,如果您的顺序是稀释液->标液->样品,那么,在您的最高点,稀释液体积可能就为0,变成了标液->样品,这样标液是最后打进机内,可能打得不干净,导致吸光度偏低。所以,您可以不要使用满浓度,比如配制更高浓度的母液,但最高点只用到5ppb,这样能保证取样时先取一些稀释液,可尽量把标液打干净。可以的话能把您的试样、基改、标液和稀释液等的进样体积和顺序图发来看看吗?另外,您观察进样后的进样针,是否每次都有一点液体打不干净?如果是,可能进样针在最高浓度时有标液没打干净,而浓度低时稀释液较多打得比较干净,进样针的位置要调得很好才行。您可以在基体改进剂的位子放点纯水,进样时先取点纯水,然后把进样针的位置(主要是深度)调好些,最后进的纯水能把标液冲进机内,液体多了您可以把进样针调高些,就不会回带一些标液在针尖了,带的也只是水。
冰山
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原文由 wawawa(wawawa) 发表:

自动配标线且最高点就是您母液的浓度,要注意一些问题,比如取样顺序,如果您的顺序是稀释液->标液->样品,那么,在您的最高点,稀释液体积可能就为0,变成了标液->样品,这样标液是最后打进机内,可能打得不干净,导致吸光度偏低。所以,您可以不要使用满浓度,比如配制更高浓度的母液,但最高点只用到5ppb,这样能保证取样时先取一些稀释液,可尽量把标液打干净。可以的话能把您的试样、基改、标液和稀释液等的进样体积和顺序图发来看看吗?另外,您观察进样后的进样针,是否每次都有一点液体打不干净?如果是,可能进样针在最高浓度时有标液没打干净,而浓度低时稀释液较多打得比较干净,进样针的位置要调得很好才行。您可以在基体改进剂的位子放点纯水,进样时先取点纯水,然后把进样针的位置(主要是深度)调好些,最后进的纯水能把标液冲进机内,液体多了您可以把进样针调高些,就不会回带一些标液在针尖了,带的也只是水。


感谢您的关注!事实上,我在每一针中都加了5ul稀释液,所以即使是浓度最高点5ppb,也不是只有标液,而且还有基改。我的进样顺序是:稀释液+基改+标液/样液
coffee8
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弯曲是不是说明高浓度时有损失,只是每次损失的 程度不一样
冰山
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
弯曲是不是说明高浓度时有损失,只是每次损失的 程度不一样


标曲的线性总有个浓度范围,若说是由于损失造成我觉得也不完全是。可镉标曲时弯时直,其中的原因百思不解。
mamayuyu999
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镉的灵敏度高,我也经常遇到这样标曲在5ppb后就变弯了,降低了进样量就好点,我想问问大家都加了什么基改额?基改浓度多少?
冰山
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原文由 mamayuyu999(mamayuyu999) 发表:
镉的灵敏度高,我也经常遇到这样标曲在5ppb后就变弯了,降低了进样量就好点,我想问问大家都加了什么基改额?基改浓度多少?
我自己用的是2%的磷酸二氢铵5ul,样品20ul。有人用磷酸二氢铵+硝酸镁或单用硝酸镁,也有人加的是硝酸钯,这个就是“高级货”了,呵呵
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