主题:[求助]有人做过低分子醛酮的高效液相分析吗

浏览0 回复6 电梯直达
Easy-Boy
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如题,如果有请告知色谱条件如柱子、流动相配比等
推荐答案:nnbops回复于2006/08/05
我这做过,柱子用的是C18 4um 3.9*150mm, 衍生化试剂为2,4-二硝基苯阱(DNPH),使用前用乙腈重结晶。流动相A:水/乙腈/四氢呋喃/异丙醇(59:30:10:1),流动相B:水/乙腈(36:65),使用DAD检测器,波长365nm。配衍生化试剂时要加入一些高氯酸。
补充答案:

cherry39回复于2006/08/05




  流动性好像不需要那么复杂吧,甲醇/乙酸乙酯/水=60:4:36都可以,柱子是C18 5um 4.6*150mm。

Ω 离子分析回复于2006/08/04

直接做是不可能的,需要衍生。
我的印象里好像是低温状态下用2,4 - 硝基苯胼(DNPH)反应,可以生成衍生物,然后高效液相紫外检测器测定。能衍生甲醛和乙醛。

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Ω 离子分析
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直接做是不可能的,需要衍生。
我的印象里好像是低温状态下用2,4 - 硝基苯胼(DNPH)反应,可以生成衍生物,然后高效液相紫外检测器测定。能衍生甲醛和乙醛。
cherry39
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    一般的用2,4 - 硝基苯胼(DNPH)柱前衍生醛,酮的方法,酮好像没有醛容易衍生。用紫外检测。普通的分析柱都可以用吧,流动相的条件就与柱子和你要分离的对象有关了。
    也有用其它的衍生试剂的,如:丹磺酰肼(DNS-H),这个可以荧光检测。只是DNPH最常见了。
gabier
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nnbops
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我这做过,柱子用的是C18 4um 3.9*150mm, 衍生化试剂为2,4-二硝基苯阱(DNPH),使用前用乙腈重结晶。流动相A:水/乙腈/四氢呋喃/异丙醇(59:30:10:1),流动相B:水/乙腈(36:65),使用DAD检测器,波长365nm。配衍生化试剂时要加入一些高氯酸。
cherry39
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原文由 nnbops 发表:
我这做过,柱子用的是C18 4um 3.9*150mm, 衍生化试剂为2,4-二硝基苯阱(DNPH),使用前用乙腈重结晶。流动相A:水/乙腈/四氢呋喃/异丙醇(59:30:10:1),流动相B:水/乙腈(36:65),使用DAD检测器,波长365nm。配衍生化试剂时要加入一些高氯酸。



  流动性好像不需要那么复杂吧,甲醇/乙酸乙酯/水=60:4:36都可以,柱子是C18 5um 4.6*150mm。
Easy-Boy
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原文由 nnbops 发表:
我这做过,柱子用的是C18 4um 3.9*150mm, 衍生化试剂为2,4-二硝基苯阱(DNPH),使用前用乙腈重结晶。流动相A:水/乙腈/四氢呋喃/异丙醇(59:30:10:1),流动相B:水/乙腈(36:65),使用DAD检测器,波长365nm。配衍生化试剂时要加入一些高氯酸。


可否发个梯度洗脱程序和做了那些醛酮的衍生物的说明过来?
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