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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】液相系统清洁后，难以平衡

浏览0 回复13 电梯直达
有水有渝
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发表于：2009/11/25 20:45:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨晚用5%硝酸冲洗系统过夜，今天使用时，50%甲醉为流动相，基线在254nm下还行，但在214nm时，呈无规律的波动，放大，成波浪状，是什么原因引的？





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2009/11/26 6:22:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是短波长检测啊？
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有水有渝
xky0230699
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2009/11/26 10:19:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
紫色的那个是254nm，黑的那个是214nm，以前在此双波长下基线都很稳定。昨天走纯甲醇还好点，于是就以0.3ml/min甲醇冲洗过夜，今天居然纯甲醇下基本都无法平衡了
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Last edit by xky0230699
青橙
chengf3526
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2009/11/26 11:16:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸冲洗的啊？硝酸会不会酸性太强，腐蚀了液相里的部件？
还是用水冲冲系统看看吧
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有水有渝
xky0230699
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2009/11/26 11:47:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5%的硝酸，正常，硝酸有钝化作用。
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flyaway
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2009/11/26 19:23:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好好冲冲，2－3天会慢慢恢复的
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muziying114
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2009/11/26 19:29:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸是有钝化作用，新管路都建议钝化一下，但是否需要与检测器断开，以免损伤检测池？钝化完后先用100%的水相彻底冲洗过度，再换成含有有机相的流动相是否要好些？我怀凝是管路中的硝酸未冲干净（个人强烈建议钝化时断开检测器，或在此之前咨询下工程师，是否需要断开）
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muziying114
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2009/11/26 20:11:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回头我又查了查以前Waters公司的一个培训资料，在这里面是原话这么写的，希望对您有所帮助：
一：液相色谱系统的清洗与钝化
1、色谱泵吸滤头，进出口阀及管路（包括进样器和检测池）若被污染，应作清洗和钝化处理。
2、一般采用30%磷酸水溶液作为清洗剂，用6M硝酸作为钝化剂，先清洗再钝化。
3、清洗的目的是去除不锈钢管路及系统内的污垢。
4、钝化的目的是使不锈钢管路的内表面形成光滑均匀的氧化膜。

二：色谱泵及系统的清洗
1、清洗液用30%磷酸水溶液。
2、30%磷酸配制：取85%浓磷酸35ml与65ml水混匀。
3、清洗步骤如下：
－－取下色谱柱，用两通连接进样器和检测器
－－用纯水灌注泵头（四元泵的A,B,C,D四路各为25%）
－－用30%磷酸清洗液洗系统（1ml/min流速）45分钟（四元泵的A,B,C,D四路各为25%）
－－换成清水洗至出口水pH显中性
－－用纯甲醇过渡，浸润泵头及管路，备用

三：色谱泵及系统的钝化
1、钝化液用6M硝酸水溶液
2、6M硝酸的配制：取浓硝酸40ml与60ml水混匀
3、钝化步骤如下：
－－在清洗步骤完成后进行钝化处理
－－确认清洗用的磷酸已基本洗净
－－用纯水灌注泵头（四元泵的A,B,C,D四路各为25%）
－－用6M硝酸水溶液钝化系统（1ml/min流速）45分钟（四元泵的A,B,C,D四路各为25%）
－－换成清水洗至出口水pH显中性
－－用纯甲醇过渡，浸润泵头及管路，备用
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有水有渝
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2009/11/26 21:54:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用硝酸冲就是工程师让干的，没有说不接检测器，检测器的材质应该不会与硝酸产生反应，今天把单向阀和在线过滤器用水和异丙醇分别超声清洗，系统用异丙醇冲洗一个小时，晚上再说甲醇冲过夜，明天看看结果如何。
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hujiangtao
hujiangtao
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2009/11/27 19:38:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在218有吸收
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有水有渝
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2009/11/27 19:48:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有吸收不等于不能平衡，甲醇的截止波长为210nm。
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