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主题：【求助】顶空测定乙醇、DMF溶剂残留

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发表于：2013/11/19 22:28:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用HP-5柱，顶空方法，水作溶剂，加热85摄氏度，平衡30min，进样口温度200摄氏度，分流比10：1，程序升温：40摄氏度保持5min,5摄氏度每分钟升温至150。FID检测器。

混合液：DMF浓度160mg/L,乙醇800mg/mL.

DMF未检测出，乙醇出峰，响应非常大。查阅文献，方法均相似，分离效果和相应均很好，但为何我的实验DMF未出峰？如何调整使二者均能出峰,且相应较好？
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2013/11/20 13:10:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液体进样有出峰吗？
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2013/11/20 14:44:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DMF 顶空灵敏度不高啊。你有文献能上传看看么？
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2013/11/20 20:57:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID, DMF要比乙醇响应小很多
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Doraemon
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2013/11/24 21:20:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶液直接进样好些
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阿宝
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2013/11/25 10:57:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DMF 灵敏度很差 按你的条件 检出限应该在 200ppm左右
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之晴哥
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2015/5/11 14:09:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水做溶剂时，测定比水沸点更高的DMF（DMF沸点150度），可以说方法本来就需要考察。一般用DMSO做溶剂时，DMF也只会出一个很小的峰。
同时，DMF的检测，一般更倾向于采用直接进样的方式进行。
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