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主题：【讨论】手性分析消旋体峰面积不等是什么问题？

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tutuxiaotiandi
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发表于：2013/11/23 12:14:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近开始做手性分析，遇到比较棘手的问题，分析一个消旋体，是我们实验室自己合成的，五元环的化合物，手性测试时，消旋体分开后，峰面积不相等。峰高也不同，一个高、一个矮，一个胖、一个瘦，不知是什么原因，我用的是大赛璐的AD-H柱，正相，流动相是正己烷和异丙醇，化合物是一个酸，一开始的时候加入了0.1%的TFA，但是检测时，刚开始会出现一个倒峰，而且杂质峰面积较大，消旋体峰面积不相同。所以后来不加TFA，倒峰没有了，杂质也少了，但是消旋体还是峰面积不相同。不知什么原因
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2013/11/23 13:15:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没什么说两个峰面积一定要相同呢？
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2013/11/25 8:51:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:

没什么说两个峰面积一定要相同呢？


我是刚接触手性这方面的，因为是一对内消旋化合物，一般不是峰面积和峰型应该一样么？
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2013/11/25 8:51:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:

没什么说两个峰面积一定要相同呢？


我是刚接触手性这方面的，因为是一对内消旋化合物，一般不是峰面积和峰型应该一样么？
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2013/11/25 19:55:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutuxiaotiandi(tutuxiaotiandi) 发表:
原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:

没什么说两个峰面积一定要相同呢？


我是刚接触手性这方面的，因为是一对内消旋化合物，一般不是峰面积和峰型应该一样么？


那你测出的结果差多少呢？
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2013/11/25 19:56:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好能传图看看
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2013/11/26 10:21:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:
最好能传图看看
图片不知为什么传不上去，剪切到Word里了，上面是我测的手性拆分后的样品，下面是一对消旋体。

附件：
新建 Microsoft Word 文档.doc
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2013/11/26 12:43:19 Last edit by hyheying
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2013/11/26 13:25:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积比例是正常的，关键是样品中杂质太多，而且信噪比不够。从图上来看，方法所选的波长应该不是很高，可以用DAD扫描一下波长，看有没有高波段的吸收，把峰高调到400mau试试。
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2013/11/26 13:55:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:
峰面积比例是正常的，关键是样品中杂质太多，而且信噪比不够。从图上来看，方法所选的波长应该不是很高，可以用DAD扫描一下波长，看有没有高波段的吸收，把峰高调到400mau试试。
这样算正常么？他们都说消旋体两个峰型应该是一样的。这个化合物我用的是岛津的仪器测得，当我用我们常用的安捷伦1100测的时候纯度就很好。样品在210nm处吸收最好，只不过岛津的仪器我刚开始用，好多功能键都不太会用。
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2013/11/26 15:24:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutuxiaotiandi(tutuxiaotiandi) 发表:
原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:
峰面积比例是正常的，关键是样品中杂质太多，而且信噪比不够。从图上来看，方法所选的波长应该不是很高，可以用DAD扫描一下波长，看有没有高波段的吸收，把峰高调到400mau试试。
这样算正常么？他们都说消旋体两个峰型应该是一样的。这个化合物我用的是岛津的仪器测得，当我用我们常用的安捷伦1100测的时候纯度就很好。样品在210nm处吸收最好，只不过岛津的仪器我刚开始用，好多功能键都不太会用。


我也是用agilent更熟练点。你这个峰面积比例大概是1:1的啊，个人觉得是正常的，你这张图我觉得有问题的峰高太小。
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2013/11/26 15:26:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutuxiaotiandi(tutuxiaotiandi) 发表:
原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:
峰面积比例是正常的，关键是样品中杂质太多，而且信噪比不够。从图上来看，方法所选的波长应该不是很高，可以用DAD扫描一下波长，看有没有高波段的吸收，把峰高调到400mau试试。
这样算正常么？他们都说消旋体两个峰型应该是一样的。这个化合物我用的是岛津的仪器测得，当我用我们常用的安捷伦1100测的时候纯度就很好。样品在210nm处吸收最好，只不过岛津的仪器我刚开始用，好多功能键都不太会用。


我也是用agilent更熟练点。你这个峰面积比例大概是1:1的啊，个人觉得是正常的，你这张图我觉得有问题的峰高太小。另外，样品杂质变大是不是因为这个样品放了很久呢？
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