原文由 youthlmy(youthlmy) 发表:
WATERS ACQUITY液质联用,用的内标法,有的时候一天内内标面积都能稳定在55万左右,上下波动3-4万。但是有的时候内标变化大,导致比值不稳,不能在要求的RSD15%之内,不知道是机器的原因还是质谱本来就这么不稳啊?工程师上门修机器后一个月左右机器就挺稳,数据出的很顺利,之后做就一天内样品和内标的比值变化就比较大,超出要求的RSD15%,不知道是什么原因啊?是液质本来就有这么不稳定吗还是机器的原因啊,机器才用三年。还有质谱的重现性是多长时间能重复出来,一个项目停了一个月,重新做的时候就不能回到以前的面积了,面积样品和内标同时降了之前的1/3,比值没怎么变,就差step wave没洗了,毛细管和锥孔都洗过了,step wave也才洗了不过3个月,查各种帖子有说质谱重现性差的,但是差了1/3是合理的吗?新手啊,做的实在是没头绪了,请各位多多帮忙解惑啊!
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:原文由 youthlmy(youthlmy) 发表:
WATERS ACQUITY液质联用,用的内标法,有的时候一天内内标面积都能稳定在55万左右,上下波动3-4万。但是有的时候内标变化大,导致比值不稳,不能在要求的RSD15%之内,不知道是机器的原因还是质谱本来就这么不稳啊?工程师上门修机器后一个月左右机器就挺稳,数据出的很顺利,之后做就一天内样品和内标的比值变化就比较大,超出要求的RSD15%,不知道是什么原因啊?是液质本来就有这么不稳定吗还是机器的原因啊,机器才用三年。还有质谱的重现性是多长时间能重复出来,一个项目停了一个月,重新做的时候就不能回到以前的面积了,面积样品和内标同时降了之前的1/3,比值没怎么变,就差step wave没洗了,毛细管和锥孔都洗过了,step wave也才洗了不过3个月,查各种帖子有说质谱重现性差的,但是差了1/3是合理的吗?新手啊,做的实在是没头绪了,请各位多多帮忙解惑啊!
首先,楼主老师自己也说了,有时候是不稳的,说明这个不稳是不正常情况,质谱不会这么不稳的;
另外问一下楼主老师,你测得数据只是内标不稳吗,其他组分很稳定吗?如果是这样的话,是不你的内标设定的方法参数不太好,或者是有干扰,试着重新优化下内标的参数。