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气相色谱（GC）
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主题：【求助】怎么分析TCE?

浏览0 回复8 电梯直达
成山
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发表于：2013/11/25 08:06:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在用agilent 6890N,FID检测器,气相色谱做TCE（三氯乙烯）的检测分析,遇到了很多问题希望得到各位搞手的帮助.

1,色谱条件进样口温度220度,柱温75度X2分钟,检测器FID,吹扫150度X25度/min,最终150度x10min

2.用过甲醇、乙醇做溶剂配制TCE标准溶液做标准曲线；浓度范围有0，0.05,0.10, 0.2,0.5,1.0,5,10，20,30,50,100,500,1000,2000,5000,10000，20000等mg/L，还单独做过甲醇，乙醇，TCE的GC;

3.单独做甲醇，乙醇，TCE的GC在1.4min左右出现很高的峰， 是甲醇或乙醇的峰，在3.9min是TCE的峰。

4.那么用甲醇、乙醇做溶剂配制TCE标准溶液做GC是否认为在1.4min左右出现很高的峰是是甲醇或乙醇的峰，在3.9min出现很小的峰是TCE的峰？

5. 一般说浓度与峰面积成正比才对,但是我的现在做的结果是峰面积和浓度线性规律性很差,怎么办?

6.标准曲线是否要分不同的浓度段，如0-10后20mg/L,10或者20-100mg/L,100以上mg/L...

7.有文献介绍用正己烷萃取,我也试过做标准曲线,GC条件还是上面的,线性也不好,而且出现很多杂峰,3.9min没有峰面积了,也不知道怎么分辩出那个是TCE的峰?我也不知道怎么解决这个问题?

8.文献上的浓度与峰面积都在5-6个数量级,而我的怎么没有那么大?

请做过TCE分析的高手帮忙.





谢谢

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2013/11/25 8:51:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复性不好与做出来的曲线线性差，可能是进样问题，也可能是仪器条件或者仪器状态问题。
你试试同样浓度的多进几针看看RSD？
如果平行性很好，说不定是标液配置问题

第八个问题。不必理他。
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oranbp
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2013/11/25 18:04:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第4问，是，3.9min是TCE的峰

我没做过TCE，不过首先你要确定自己的标液是否配制正确。
另外配制标准曲线需要配如此多的浓度点吗，一般5个点就行了吧，如果样品浓度在线性范围外，可以再配。
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zyl3367898
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2013/11/25 21:07:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配那么多的浓度点，而且浓度相差那么大，这个直线能作直吗？直线范围应该与样品浓度差不多。
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安平
byron1111
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2013/11/25 23:17:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有色谱图么？
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zyl3367898
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2013/11/26 21:02:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直线5个点就行，要与样品浓度相近。
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成山
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2013/12/2 1:07:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）非常感谢。我看了国内外的文献资料，很多用甲醇或乙醇作为溶剂配制溶液，再用正己烷萃取的以后再测GC的，也有不用正己烷萃取的，方法各种各样的。

（2）配这么多点，是看了一个文献讲不同的浓度范围有不同的直线关系，如0-10mgL-1，10-100,100-1000mgL-1， 他们的直线方程是不一样的。所以配了比较多的浓度进行测试。
（3）测定用溶剂甲醇或乙醇配制不同浓度TCE的GC时只看到在1.4min左右出现非常高的峰，这个应该是甲醇或乙醇的峰，TCE就没有峰了，只在3.9min有峰面积，而且很奇怪的是，每次做相同的样品时，相同的条件下，在3.9min时的峰面积相差比较大；
（4）用还原方法将不同浓度的TCE降解氯时，也会出现很多现象，很难解释，如配制20mgL-1TCE（含少量乙醇）降解后，3.9min处不存在峰面积，而在1.4min有峰面积，那是否可以认为这个是乙醇还是乙烯峰面积呢？因为TCE被脱氯后就变成乙烯了，但是乙烯是气体，它会挥发掉的呀？
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成山
v2831091
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2013/12/2 1:17:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
有色谱图么？
附件：
CHENGYUE 2013-08-09 14-56-13_2-5-01.pdf
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成山
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2013/12/2 1:22:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:

有色谱图么？


这是5g/LTCE乙醇配制的GC图，相同样品测了2次，在3.9min的峰面积相差一倍呢
附件：
CHENGYUE 2013-08-09 14-56-13_2-5-01.pdf
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