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主题：【第六届原创】【DIY课堂】 自制辅助载气辅助控制

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tiantaishan
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2014/1/12 21:36:29 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
填充柱不免会对不检测组分保留，包括C12以上烷烃，而且由于极性填充柱的最高使用温度低（国产最高100度，进口的除外），温度低，阀复位会产生影响，当然单个样品可能不会有什么影响，多个样品就会产生影响（有靠近检测柱份的峰出现）。阀切换导致检测器熄火（放空过程，调试苯反吹时间影响大，影响精细调节过程，对样品检测影响不太大），1-3秒内柱流量从5毫升飙升到30毫升，当然3-5秒就稳定到5毫升，不同色谱仪由于FID喷嘴设计不一样，承受的流量变化不同，有些色谱可能只是基线上升，没有多大影响。同时切换后由于有毛细管柱间接作为阻力，柱流量只上升到10毫升左右，检测只是基线上升，很快降低。

请问作为阻力的填充柱是什么填料的？？从你的含氧化合物谱图可以看出，色谱柱效高，峰宽低，不像国产的柱子能做出来的。我样品流路部分可以说做到了最小的死体积（全部是无死体积接头，管路为内径0.1mm液相管路而且尽可能短），苯的保留时间为5分钟，峰有部分展宽，看图是吸附或死体积影响。可以说除了阻力部分，不更换色谱柱，已经目前该国产色谱改造检测的极限
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