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气相色谱（GC）

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仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

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主题：【已应助】关于使用强极性柱的气相分析

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夕阳123

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发表于：2015/03/19 15:14:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近做某些产品（丙二醇等）气相时，出现了柱效突然下降的情况，比如前一天还能正常出峰，第二天再做的时候就不能出峰，且基线很飘得情况。（新柱刚买回来做几天就会这样子）。有人出现过同样的情况么？会是什么原因引起的呢？
（配置丙二醇用的无水乙醇）

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2015/3/20 0:13:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个应该在气相色谱版块吧。

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xdzh130

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2015/3/20 13:47:07 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那你肯定是直接进样了？样品的具体情况可以说说吗？含水吧？检测器是？柱子型号？丙二醇大概含量多少？其它还有哪些组份及含量？会不会是样品污染了柱子或检测器？

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symmacros

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2015/3/20 14:07:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问进样浓度多大？分流情况？

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zyl3367898

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2015/3/20 22:38:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主可以把问题说得更详细些。

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雨木霖

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2015/3/21 14:26:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

LZ什么色谱柱？、
分流比多少？
柱温多少？？

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xiao-jin

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2015/3/21 16:26:03 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

LZ方便的话请详细介绍下仪器的操作情况和所分析样品，是否是其他问题所致，虽说色谱柱有一定的使用寿命，但也不会那么短呀。

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夕阳123

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2015/3/21 16:35:28 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:
那你肯定是直接进样了？样品的具体情况可以说说吗？含水吧？检测器是？柱子型号？丙二醇大概含量多少？其它还有哪些组份及含量？会不会是样品污染了柱子或检测器？

是直接进样的，溶剂峰没大问题。FID检测器，柱子是DB-WAX的新柱，30*0.32*0.5 ，丙二醇含量99.8%，里面有一点点一缩二丙二醇。丙二醇这个品种我们捡了几年了，就最近一年出现的这个问题啊，样品应该就不存在污染柱子检测器的吧。。而且程序升温后段保持在220摄氏度以上有数分钟的时间。

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夕阳123

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2015/3/21 16:37:48 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问进样浓度多大？分流情况？

样品浓度1mg/ml，分流10:1

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夕阳123

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2015/3/21 16:45:30 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
LZ方便的话请详细介绍下仪器的操作情况和所分析样品，是否是其他问题所致，虽说色谱柱有一定的使用寿命，但也不会那么短呀。

一、丙二醇药典检测方法如下。
有关物质：
供试品溶液的配制：取本品适量，精密称定，用无水乙醇稀释制成每1ml中约含丙二醇0.5 g的溶液，作为供试品溶液；
对照品溶液的配制：另精密称取一缩二乙二醇，一缩二丙二醇，二缩三丙二醇，与环氧丙烷对照品，用无水乙醇稀释制成每1 ml中各约含5μg、500μg、150μg、与5μg的溶液，作为对照品溶液。
色谱条件：以聚乙二醇20M为固定液，起始温度为80℃，维持3分钟，以每分钟15℃的速率升温至220℃，维持4分钟，进样口温度230℃，检测器温度250℃，各色谱峰的分离度应符合要求
测定法：精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图。
含量：
色谱条件与系统适用性实验：以聚乙二醇20M为固定相；起始温度为130℃，维持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持1分钟，进样口温度230℃，检测器温度250℃。理论板数按丙二醇峰计算不低于10000。
测定法:取本品，精密称定，用无水乙醇稀释制成每1ml中约含1 mg的溶液，精密量取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图；另取丙二醇对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
我们实验的时候完全就是按标准来走的。。。

附件：

强极性气相柱.doc

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