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主题：【第六届原创】【DIY 课堂】 使用十通阀分离氧、氮、一氧化碳、二氧化碳

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安平
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药物分析发表于：2013/11/26 23:41:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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使用十通阀分离氧氮一氧化碳二氧化碳



概述：使用十通阀分离分析氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳  碳分子筛柱和5A分子筛柱

  这也是一个较老的案例了。用户需要分析氢气中的氧气氮气一氧化碳二氧化碳。实际选用了Shimadzu的GC-14C主机，采用单十通阀进样反吹的方案。

分离氧氮，一般需要使用分子筛色谱柱，但是分子筛柱会吸附CO2，那么一根色谱柱难以实现目的，于是使用了两根色谱柱，TDX和5A分子筛。

CO2在TDX上有较强的保留，使用较短的TDX就可以将CO2完全分离开。利用CO2流出慢的特性，可以实现分离，色谱峰顺序是氧、氮、一氧化碳、二氧化碳（二氧化碳出峰在最后）。

仪器结构如下图所示：



待机状态下，载气通过十通阀，先进入TDX色谱柱，后进入5A分子筛柱，载气流向如图所示。

此时取样，将样品气体通入定量环中。

然后是进样状态，十通阀旋转36度，气路变化成下图的状态。样品先经过TDX，后进入5A分子筛。



样品被载气推入TDX色谱柱，在此色谱柱上预分离，主要是将CO2和其他组分分离开来。氧、氮、一氧化碳在TDX上流出后，进入5A分子筛色谱柱，完成分离。

当CO在5A分子筛色谱柱上流出后，十通阀再次切换，两根色谱柱的顺序发生变化，5A色谱柱连接到TDX色谱柱的前面了。

切换之后的状态，仪器流路和待机状态是相同的。

实际仪器外观：



左下方式阀驱动部件（该例子使用了VICI的电动十通阀）。

柱箱内部的情况：



较短的色谱柱就是TDX，长一点横向放置的是分子筛柱。

小结：使用十通阀进样反吹，TDX加分子筛柱分析氧、氮、一氧化碳、二氧化碳。
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雨木霖
mickeylin
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2013/11/27 8:50:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离个一氧化碳和二氧化碳这么复杂啊。。
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laidekeai
laidekeai
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2013/11/27 9:05:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有谱图吗？看看效果如何
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石头记忆
zzip203
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2013/11/27 12:14:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CO2检测太麻烦，用这方法确实不错
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x263628166
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2013/11/27 15:23:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
设计还是蛮巧妙的，一次解决氧氮和二氧化碳，以往我都是在此进入Q柱进行分析的。

不知道你用的什么检测器？
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往往外
cxm2009
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2013/11/27 15:48:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析氢气中的微量一氧化碳，二氧化碳，N,O，TDX柱子效果不怎么好吧？
原来岛津的十通是在柱箱里面。。呵呵
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安平
byron1111
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2013/11/27 18:52:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TCD检测器。

    是常量的CO和CO2
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zyl3367898
zyl3367898
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2013/11/27 19:56:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个填充柱装在柱箱里，会互相影响吗
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安平
byron1111
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2013/11/28 7:12:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会的。
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wulin321
wulin321
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2013/11/28 9:43:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一氧化碳和二氧化碳也能分离，新奇
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tiantaishan
tiantaishan
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2013/11/28 10:07:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个问题请教一下，SH/T 0663-1998检测汽油中氧含量（醇和醚）标准采用十通阀来进行切换，但按原理来说使用流通阀也可以实现，主要是什么原因？？
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