主题:【求助】求助大神们!GC_MS柱子+程序+等等问题。。。

浏览0 回复15 电梯直达
如何毕业
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 如何毕业(v2794118) 发表:
大神们好!我是打算做农药残留分析的,目前参考一个国标GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法,与标准不同的是我用的毛细管柱是OV-1701,最高柱温是260,然后标准程序升温最高温度可以达到300,这个时候我该怎么办呢 如何调整我自己柱子的程序升温条件呢?还有个问题是,标准储备液标准是让参考溶解度选择甲苯,甲苯+丙酮等来溶单个标准,而混合标准是用甲苯配置,我想问,为什么单个标准不能都像混标一样,都用甲苯配呢,感觉这样很节省啊。。。参考了一些文章,溶剂方面的问题 头大。。。麻烦大神了们!如果能得到你们回复,我一定很高兴啊!多谢!


没有做过1701柱的多残留检测,不知道1701柱对于19648方法中涉及农药的响应情况,我们是用DB-5MS柱做的。程序升温的最高温是280度,您可以试试在260度下的响应情况。

各种农药对于各种溶剂的溶解度各有不同,所以可能没有都用甲苯是因为这个原因。
好的!多谢大神!我再试试吧;嗯,因为溶解度原因,但是还是想不通为什么混合标准可以只用一种溶剂,要是一些对甲苯溶解度不好的农药,在混合标准中 会不会受到影响啊。。。
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
如果升不到300度,有的农药沸点高出不来,柱子还是不能用。
嗯!多谢!好的 ,学习到了!
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
19648和日本的多残留一齐分析法很类似,您也可以考虑采用一齐分析法的丙酮/正己烷(1:1)来做溶剂,这样应该绝大部分农药都能用它直接配制而且毒性要比甲苯低很多。
好的,非常感谢!我试试!
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原文由 oranbp(oranbp) 发表:
只要你分析的农药可以在1701这个柱温正常条件下出来,就不用换柱
好的 多谢啦!
雾非雾
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原文由 如何毕业(v2794118) 发表:
好的!我再试试吧;嗯,因为溶解度原因,但是还是想不通为什么混合标准可以只用一种溶剂,要是一些对甲苯溶解度不好的农药,在混合标准中 会不会受到影响啊。。。


一般的说配成混标都是用作标准工作液,它的浓度比较低,一般也就在1PPM左右,这样的浓度下基本上都能溶解的。
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