主题:【讨论】ICP-oes标液Hg元素问题

浏览0 回复32 电梯直达
火狐
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浓度太低了,先不说仪器的问题,这种标准曲线溶液按照一般要求应该是现配现用的,根本不易保存,增大称样量是一个办法,但是得根据微波说明书来,样品量不宜太大,以免消解过程中消解罐压力过大。
依风1986
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原文由 tuyano(tuyano) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 风住尘香(v2714039) 发表:
你可以配置0,5,10,20,40ppb,的标准溶液;保存的话可以在标准稀释溶液里面加点重铬酸钾。


这个ICP-OES配的曲线仪器走起来估计难成线性,误差大


就是ICP-OES的线性,这个要求太难了,有没有好一点的方法?


ICP检出限有限,您配的标液上AFS或者ICP-MS还行
tang566
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原文由 火狐(v2770168) 发表:
浓度太低了,先不说仪器的问题,这种标准曲线溶液按照一般要求应该是现配现用的,根本不易保存,增大称样量是一个办法,但是得根据微波说明书来,样品量不宜太大,以免消解过程中消解罐压力过大。


是的,微波消解仪,常用称量在0.1g左右的样品量,过大的样品量,易爆罐。
秋月芙蓉
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原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 火狐(v2770168) 发表:
浓度太低了,先不说仪器的问题,这种标准曲线溶液按照一般要求应该是现配现用的,根本不易保存,增大称样量是一个办法,但是得根据微波说明书来,样品量不宜太大,以免消解过程中消解罐压力过大。


是的,微波消解仪,常用称量在0.1g左右的样品量,过大的样品量,易爆罐。
减少定容也是个办法
守一
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原文由 风住尘香(v2714039) 发表:

你可以配置0,5,10,20,40ppb,的标准溶液;保存的话可以在标准稀释溶液里面加点重铬酸钾。


ICP还可以做到这么低要求?
千层峰
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这样算起来,标样最低点要到0.01mg/L啊。
如果样品称到0.3g就好很多。
tang566
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 火狐(v2770168) 发表:
浓度太低了,先不说仪器的问题,这种标准曲线溶液按照一般要求应该是现配现用的,根本不易保存,增大称样量是一个办法,但是得根据微波说明书来,样品量不宜太大,以免消解过程中消解罐压力过大。


是的,微波消解仪,常用称量在0.1g左右的样品量,过大的样品量,易爆罐。
减少定容也是个办法


是的,将样品溶液进行浓缩。
tuyano
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原文由 tang566(tang566) 发表:
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原文由 tuyano(tuyano) 发表:
Total Hg元素极限为<5ppm,按5ppm来算,微波消解前处理(称量0.1g,定容25ml),则校正因子应该为250,即对应溶液浓度应为0.02ppm,还要5个曲线点,应该怎么配和保存比较好呢?有难度啊。。。


Total Hg元素极限为<5ppm,请问,这是样品中汞含量的下限还是上限?


含量的下限,
样品含量下限好做,假如是上限就难办了。

工作标液的浓度点:0.02、0.04、0.1、0.2、0.5mg/L


这个浓度保存起来困难吗?我配了几次0.02~0.09的,线性有好有怀,但隔天就差远了
tang566
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原文由 tuyano(tuyano) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:

工作标液的浓度点:0.02、0.04、0.1、0.2、0.5mg/L


这个浓度保存起来困难吗?我配了几次0.02~0.09的,线性有好有怀,但隔天就差远了


长时间保存起来有些困难,假如你单测汞,在标液中加些重铬酸钾就可以保存1个月左右。
tuyano
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原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 tuyano(tuyano) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:

工作标液的浓度点:0.02、0.04、0.1、0.2、0.5mg/L


这个浓度保存起来困难吗?我配了几次0.02~0.09的,线性有好有怀,但隔天就差远了


长时间保存起来有些困难,假如你单测汞,在标液中加些重铬酸钾就可以保存1个月左右。


一般实验室都不会单标汞的吧?如果混标工作溶液加入重铬酸钾会不会对其他元素有影响?
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