主题:【求助】内标法是怎么做的

浏览0 回复21 电梯直达
luckytree01
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请问我现在有一个1000ppm的混标标准品,我想用内标法测定样品中某一组分含量,具体怎么操作。

有没有一个实际的例子供我参考一下。我是新手,没有做过内标法

仪器是GC-2014C
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forth
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看了你是刚接触色谱不久,内标法不是随便找个物质就可以用作内标物的,多找找资料吧,关于内标法的原理、内标物的选择、具体的的操作....
valorb
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szh358
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内标法首先要选择内标标准,一般来说样品中部存在,可以迅速容易得到,化学性质与样品相似,与样品有相似的响应值,不会与样品发生化学反应,在感兴趣的组分附件流出,可得到良好的、干净利落的峰,色谱性质稳定,楼主仔细选吧
该帖子作者被版主 oranbp2积分, 2经验,加分理由:应助
zyl3367898
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luckytree01
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原文由 forth(forth) 发表:

看了你是刚接触色谱不久,内标法不是随便找个物质就可以用作内标物的,多找找资料吧,关于内标法的原理、内标物的选择、具体的的操作....


你好,我找到了一个方法,可是在测定被测物的响应因子的时候,我不知道具体要怎么操作,请指导一下

比如说我在样品中测得了二氯甲烷,那我在测二氯甲烷响应因子时 ,方法上说称1克左右,可是我买的单标是溶于甲醇中的二氯甲烷(1.12mg/ml),总共1ml,那我也是称这个单标1克,还是取毫升数,比如取个500微升?

这个标准试剂的量要和样品量一样吗?,

请指导一下,谢谢啊
luckytree01
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

用外标法,单点校正也很准确的,内标物不好选。


外标我们做的不准确,因为是手动进样的,那一般相关系数R是不是要为0.999以上才准确吗?

另外内标法我传了一个WORD文档了,可以帮我看一下,这个具体要怎么做吗?非常感谢
luckytree01
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原文由 szh358(szh358) 发表:

内标法首先要选择内标标准,一般来说样品中部存在,可以迅速容易得到,化学性质与样品相似,与样品有相似的响应值,不会与样品发生化学反应,在感兴趣的组分附件流出,可得到良好的、干净利落的峰,色谱性质稳定,楼主仔细选吧


谢谢,我已经找到一个方法,已经传了一个WORD文档了,可以帮我看一下吗?具体怎么称样品
forth
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原文由 luckytree01(luckytree01) 发表:
原文由 forth(forth) 发表:

看了你是刚接触色谱不久,内标法不是随便找个物质就可以用作内标物的,多找找资料吧,关于内标法的原理、内标物的选择、具体的的操作....


你好,我找到了一个方法,可是在测定被测物的响应因子的时候,我不知道具体要怎么操作,请指导一下

比如说我在样品中测得了二氯甲烷,那我在测二氯甲烷响应因子时 ,方法上说称1克左右,可是我买的单标是溶于甲醇中的二氯甲烷(1.12mg/ml),总共1ml,那我也是称这个单标1克,还是取毫升数,比如取个500微升?

这个标准试剂的量要和样品量一样吗?,

请指导一下,谢谢啊
现在的工作站还需要测响应因子吗?拟合曲线的时候可以直接选用内标法的吧?可能操作不一样,我们是把标液与样品中的内标浓度配成一样的,直接拟合曲线,这样会容易操作。
luckytree01
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看了你是刚接触色谱不久,内标法不是随便找个物质就可以用作内标物的,多找找资料吧,关于内标法的原理、内标物的选择、具体的的操作....


你好,我找到了一个方法,可是在测定被测物的响应因子的时候,我不知道具体要怎么操作,请指导一下

比如说我在样品中测得了二氯甲烷,那我在测二氯甲烷响应因子时 ,方法上说称1克左右,可是我买的单标是溶于甲醇中的二氯甲烷(1.12mg/ml),总共1ml,那我也是称这个单标1克,还是取毫升数,比如取个500微升?

这个标准试剂的量要和样品量一样吗?,

请指导一下,谢谢啊
现在的工作站还需要测响应因子吗?拟合曲线的时候可以直接选用内标法的吧?可能操作不一样,我们是把标液与样品中的内标浓度配成一样的,直接拟合曲线,这样会容易操作。


我们是CS-Light的软件,也有直接选内标法的,但是我找的方法是这样的,我只是按照这个方法,这个方法中的操作我看不明白。那其实响应因子是不是就是内标中的要测的。不然我应该怎么做。

那具体怎么操作,我还是不太懂

我们的7个混标标准品是1000mg/l,那我是不是在混标和样品中分别加内标物,然后进样分析

方法上是配内标物溶液的
forth
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看了你是刚接触色谱不久,内标法不是随便找个物质就可以用作内标物的,多找找资料吧,关于内标法的原理、内标物的选择、具体的的操作....


你好,我找到了一个方法,可是在测定被测物的响应因子的时候,我不知道具体要怎么操作,请指导一下

比如说我在样品中测得了二氯甲烷,那我在测二氯甲烷响应因子时 ,方法上说称1克左右,可是我买的单标是溶于甲醇中的二氯甲烷(1.12mg/ml),总共1ml,那我也是称这个单标1克,还是取毫升数,比如取个500微升?

这个标准试剂的量要和样品量一样吗?,

请指导一下,谢谢啊
现在的工作站还需要测响应因子吗?拟合曲线的时候可以直接选用内标法的吧?可能操作不一样,我们是把标液与样品中的内标浓度配成一样的,直接拟合曲线,这样会容易操作。


我们是CS-Light的软件,也有直接选内标法的,但是我找的方法是这样的,我只是按照这个方法,这个方法中的操作我看不明白。那其实响应因子是不是就是内标中的要测的。不然我应该怎么做。

那具体怎么操作,我还是不太懂

我们的7个混标标准品是1000mg/l,那我是不是在混标和样品中分别加内标物,然后进样分析

方法上是配内标物溶液的
你把标液和样品的内标浓度都配成一样的,拟合内标曲线,走样后直接用内标曲线分析样品就可以了。
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