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主题：【已应助】新手GCMS求助，谱图峰问题。

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期盼奇迹的孩子
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发表于：2013/12/12 21:53:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
12月新接手GCMS仪器，做的邻苯DBP和BBP混标，有几个问题想请教：

发现从11月测试数据开始，谱图的峰就提前不少，以前13.5分钟的BBP现在不到13分钟就出了，而点13分钟的图时出的又是7分多钟的DBP质谱图，请问这是什么原因造成的？13.5分钟时基本无峰，标曲用13.5分钟的点根本做不出来，应该怎么处理？

另外，想谱图上标的12.975等这些数字是指出峰的保留是间还是其他什么？为什么现在和之前的偏差会这么大，仪器的参数设置没有变动过。

推荐答案：symmacros回复于2013/12/15
是修改那里的积分参数文件吗？还是修改定位峰？诚心请教，当时交接时，我的前任说这些内容都不需要修改，所以自己也没动过。

是各自化合物的保留时间需修改。

帮我看下，是不是下面截图处的保留时间，万分感谢！



是的。
该帖子作者被版主 tang566加 2积分， 2经验，加分理由：期待早日解疑
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天字一号猪
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2013/12/12 22:33:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图上标的12.975等这些数字是指出峰的保留时间！
你是用的SIM扫描?
进单标没有？换了柱子什么的吗？
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期盼奇迹的孩子
v2709113
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2013/12/12 22:50:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天字一号猪(lifen4607) 发表:
图上标的12.975等这些数字是指出峰的保留时间！
你是用的SIM扫描?
进单标没有？换了柱子什么的吗？


11月份时有做过单标，时间也提前了，柱子没换过，期间关过一次机，换过次称管隔垫，其他都没变过。7月份时仪器也做过次标曲，当时的保留时间没有提前。
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tang566
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2013/12/12 22:52:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标曲做不出来，需要修改工作曲线栏内DBP和BBP的出峰时间。
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tang566
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2013/12/12 22:55:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱图上标的12.975等这些数字是指出峰的保留时间。
出峰时间的差异，检查下是否是为同一色谱柱或在距上次检测之间，有截过色谱柱。
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期盼奇迹的孩子
v2709113
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2013/12/13 19:47:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
标曲做不出来，需要修改工作曲线栏内DBP和BBP的出峰时间。


出峰时间怎么修改？我好像只能在提取离子时设置扫描时间段。
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tang566
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2013/12/13 20:25:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
标曲做不出来，需要修改工作曲线栏内DBP和BBP的出峰时间。


出峰时间怎么修改？我好像只能在提取离子时设置扫描时间段。


在定量编辑的编辑化合物栏内，每种定量物质都有保留时间，直接保留时间栏内修改就好。
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forth
forth
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2013/12/13 20:32:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你之前的数据是DBP和BBP的保留时间只差0.5min吗？好像有点少
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cheng
cheng0769
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2013/12/13 20:56:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你12份接手仪器，11份的数据保留时间提前了，说明在你没有接手之前有人切了柱子，柱子变短了，保留时间就会提前。
保留时间变了要重新做定量方法，再做定量曲线。
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期盼奇迹的孩子
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2013/12/15 18:59:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 forth(forth) 发表:
你之前的数据是DBP和BBP的保留时间只差0.5min吗？好像有点少


不是，1个7分多，1个13分多，是每个提前大概半分钟左右。
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期盼奇迹的孩子
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2013/12/15 19:04:53 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cheng(cheng0769) 发表:
你12份接手仪器，11份的数据保留时间提前了，说明在你没有接手之前有人切了柱子，柱子变短了，保留时间就会提前。
保留时间变了要重新做定量方法，再做定量曲线。


我不知道该变哪里，是修改这里边的参数吗？
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