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生活污水,对大家不陌生,大家都知道生活污水中主要的阴离子表活性剂的来源在哪里。前段时间分析洗衣机的洗涤水和漂洗水中的表面活性剂,那个浓度确实很高,由于测定其水样很多,对方法做了些改变,主要是为了快速的测定其水中阴离子表面活性浓度,供大家参考,讨论。
现在测定水中阴离子表面活性剂,主要参考标准还是GB-7494-87,水质, 阴离子表面活性剂的测定 亚甲基蓝分光光度法。 其标准
很经典,所以从87年一直用到现在。适用于测定饮用水,地面水,生活污水及工业废水中的低浓度亚甲基蓝活性物质(MBAS),试份体积为100mL时,检测限为0.05mg/L至2.0mg/L。当浓度高时,可以稀释后测定。
在方法中,我最不能接受是需要重复萃取三次,用两个分液测定一个样品,而且还要定容。使用的三氯甲烷要50mL,也就以为着不到10 个样品就需要一瓶三氯甲烷, 现在的三氯甲烷归为易制毒瓶,购买手续很麻烦,对环境很是不友好的化学物质。
改变后的分析方法具体如下,实验所用试剂不变,实验仪器有振荡器,分光光度计为HACH的DR6000,这分光光度计最大的优点是可以自建方法,在这方法里可以编辑分析程序,设置波长,闹钟,可以建立浓度曲线,而这个浓度曲线可以选择测定的值直接由仪器读取,也可以手动输入,在编辑方法界面还可以随时添加或删除测试点,若浓度太高,吸光度太高的点,我们可以删除,也可以看其曲线拟合,可以选择一次函数,也可以选择2次或更高阶,但一般都不会用高阶了,还可以查看其R值。若我们国产的分光光度计也可以设置成这样就好了,不需要用电脑的,很方便实用。
6.3测定开始,6.3.1按照标准执行,6.3.2 同样加入亚甲基蓝溶液,摇匀后,直接加入20mL氯仿,如下图,没震荡时,氯仿层还没萃取到亚甲基蓝活性物质。
再放置在震荡器上震荡5min后,将分液漏斗竖直,静止3-5min。移取大部分上层水样,可以使用
移液枪移取80mL,注意不要移走了氯仿。
震荡后,静止。水相中颜色没有明显变化,说明亚甲基蓝的量足够,水样的稀释浓度在合理范围内,相信做过的同行都知晓。
再分别往每个分液漏斗中加入25mL洗涤液,激烈震荡30s,中间注意放气,再静止分层。
此时我们发现各样品在氯仿层的颜色有差别了。在分液漏斗下方,先用滤纸吸干下方的水,再塞入玻璃棉或者脱脂棉,用小烧杯接住,放掉前面的氯仿,再用1cm的比色皿接住氯仿,在652nm进行比色。
为了验证方法的平行性和可控性,每次都做了空白样和一个标准样品。
试样空白的吸光度一般在:0.032ABS(试样100mL,20ml氯仿萃取,氯仿做空白)
制作标准曲线,做标准控制样,平行测定结果如下:
采用国标8kg的人工污渍洗衣粉洗涤方法,测得其一漂水中阴离子居然有上百个mg/L,二漂水也有36mg/L,洗涤水达到好几百了,当然其浓度和使用的洗衣粉品牌和用量有关,还有洗衣时使用的水量也有很大的关系。