主题:【求助】关于硝酸-高氯酸消解测定水样的总磷中遇到的问题

浏览0 回复12 电梯直达
linlin1119
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
按照国标硝酸-高氯酸消解测定水样的总磷时遇到如下问题,请高手帮忙解决,谢谢
硝酸—高氯酸消解:取25mL试样于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2 mL硝酸在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5 mL硝酸,再加热浓缩至10mL,放冷。加3 mL高氯酸,加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3---4 mL,放冷。
请问:以上步骤涉及到3次浓缩,浓缩到10ml,3-4ml这么小量怎么控制,也就是说怎么就知道已经到10ml和3-4ml了?
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
哈希
哈希公司(HACH)
4008316616-1405
liu999999
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
linlin1119
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 liu999999 发表:
都是估计的,不是绝对数值的。

那大概的怎么估计,是先取等量的水试试吗,感觉特别少
wangqing088
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 linlin1119 发表:
按照国标硝酸-高氯酸消解测定水样的总磷时遇到如下问题,请高手帮忙解决,谢谢
硝酸—高氯酸消解:取25mL试样于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2 mL硝酸在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5 mL硝酸,再加热浓缩至10mL,放冷。加3 mL高氯酸,加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3---4 mL,放冷。
请问:以上步骤涉及到3次浓缩,浓缩到10ml,3-4ml这么小量怎么控制,也就是说怎么就知道已经到10ml和3-4ml了?

最近我也在做这个实验,都是大概值,如果剩余太多,酸性就很强,中和时就要多加些碱咯,但是不能蒸干了,有晶体出现是绝对不行的。
linlin1119
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
如果剩余太多,酸性就很强,中和时就要多加些碱咯,但是不能蒸干了,有晶体出现是绝对不行的。

我做时也遇到这种情况了,加了好多碱都不行,最后都只能先加碱颗粒再加高浓度的碱了,要不还没定容呢就过了标线了
liu999999
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 linlin1119 发表:
原文由 liu999999 发表:
都是估计的,不是绝对数值的。

那大概的怎么估计,是先取等量的水试试吗,感觉特别少

测定大概了。没有经验的话,可以先按照你的方法实施的。
chenjp7758
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
这个数就是个大概值,可以先量水看个大概。用消化管做比较好,这样能好点
linlin1119
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 chenjp7758 发表:
这个数就是个大概值,可以先量水看个大概。用消化管做比较好,这样能好点
第一次用的消化管但水样喷得很厉害,所以后来改用凯氏瓶了
小不董
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
用50ml的小烧杯,在电热板上加热,先观察下杯中水的体积,大概加热到只有一半或少点的时候就可以关闭电源了,还是比较好操作的
西藏精灵
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
大概的,你可取5ml、10ml水在你准备使用的同样大的烧杯中,就大概知道要浓缩到什么样了。
linlin1119
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴