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主题：【求助】关于COD检查检测

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smileluxh

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发表于：2008/09/21 18:07:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，最近用铬法检测COD时出现下面的现象：废水中氯离子约2500mg/l，做时稀释了2倍，加0.4克硫酸汞。消解结束反应液是澄清的，但是加90ml水后却变混浊了，不知大家有没有相同经历，是何原因导致？

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2008/9/21 19:08:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有^^^^^

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myquake

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2008/9/21 19:28:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也没遇到过，氯离子高的时候是有干扰，稀释后在加硫酸汞应该就可以屏蔽掉了，但你说的加水后又浑浊了，还真没遇到过，要不加过量一点硫酸汞，再试试

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fzj59250696

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2008/9/24 11:10:34 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有！所测定的水样的氯离子含量达到2500ml/L，可以在使用掩蔽剂前，将水样稀释多次，在进行测定

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purple_zi

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2008/9/25 22:14:53 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是氯离子的浓度太高了，这样搞的浓度，会对检测结果有影响的，应该用另一种方法做的，是用高锰酸钾法做的，去除掉氯离子的干扰。

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xingyun007

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2008/9/26 10:16:30 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有遇到过,可能你的氯离子浓度太高了,

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phoebe26

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2008/9/26 10:58:03 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以前实验室有遇到过，怀疑是碘化汞加入量过多，与蒸馏水中含有的Cl离子络合生成。

不知你们的碘化汞加入量是0.4g吗？水有没问题？对了，请问你们的水样氯离子2000mg这个值肯定吗？如果氯离子的含量没这么高就可以少加碘化汞。

我们这儿的自来水含余氯过高，蒸馏水可能也含过多氯离子，现在实验室的蒸馏水已经不用原来的铜质蒸馏器蒸馏，用纯水器制水。再没有遇见你们这种情况。

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monkeyfang

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2008/9/27 11:11:42 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 smileluxh 发表:
大家好，最近用铬法检测COD时出现下面的现象：废水中氯离子约2500mg/l，做时稀释了2倍，加0.4克硫酸汞。消解结束反应液是澄清的，但是加90ml水后却变混浊了，不知大家有没有相同经历，是何原因导致？

我们测定的曾经有过这样的问题，主要的原因还是你水中的氯根太高，有文献称，氯根大于100PPm后，对COD值就会产生影响，我们的经验是如果氯根大于500mg/l后，氯根会严重影响到COD的测定值，而加入的0.4g的硫酸汞远远不够掩蔽这些氯根。所以，首先，如果你只是将水样稀释两倍然后测定的话，你的COD值很可能有问题，需要再核查。
其次，加水的时候变混浊，我的理解是氯根同加入的硫酸-硫酸银中的硫酸银反应，生成不溶物氯化银，在高温下，溶于强酸性的消解液，等慢慢冷却后（你可以试验一下，不加水，只是放冷，也会出现浑浊现象），氯化银析出，溶液变混浊。
解决办法：
1、测定之前加入硝酸银掩蔽氯根后再测定（这种方法比较讨打，但是比较实用，可应一时之需，前提是溶液中不能有其他能与银离子反应的还原性物质）。
2、使用高氯废水COD测定方法，COD高的使用氯气校正法（HJ/T70-2001）,COD低的使用碱性高锰酸钾法（HJ/T132-2003）

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