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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【第六届原创】帕纳科MINIPAL 2、瓦里安VISTA-MPX（垂直）测醋酸中的高含量钴锰

浏览0 回复27 电梯直达
beyond1977
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发表于：2013/12/17 19:37:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为xsh6743原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
我们工厂大部分样品都是高浓度的醋酸溶液，其中有几个关键样品需要测定其总钴总锰含量总溴，平时我们都是采用帕纳科MINIPAL 2(能量色散型)进行测定，前些天，两台MINIPAL 2都罢工了（一台滤光片马达坏了一台探测器坏了，现在已经两台拼一台用起来了），我们只好采用ICP-OES测定其中Co、Mn。以下是我随机从这几天的样品中抽取两个，用两台仪器进行对比。

    ICP-OES（事先已经处理过雾化器雾室，并跟换新的泵管）点火10分钟后进行测定，结果如下：



数据有点越做越大的趋势。

接着重新走一遍（现在点火已经有快一小时了），结果如下：



MINIPAL 2方法如下：



开机后，增益通过后立即测定，结果如下：

　

sample1

sample2

Mn

Co

Mn

Co

1

631.7

550.03

492.05

422.53

2

640.99

552.37

499.68

417.41

3

628.17

545.31

495.75

431.21

3

654.99

554.97

497.7

430.01

平均

638.96

550.67

496.3

425.29

RSD

1.87%

0.75%

0.66%

1.53%



对比3组数据发现，两者测定偏差均在5%以内，minipal 2与第二组ICP-OES数据偏差基本都在2%左右。3组数据最大rsd为仅为2.166%，结果可以说都不错。在不考虑每个人配制样品过程带来的误差，我认为ICP-OES数据的重复性在仪器状态好的情况下做我们的样品中的Co、Mn要稍好于minipal 2，但是minipal 2显然有着它自己的优势，均匀样品可直接上机分析，不需要配制样品过程，预热时间短，仪器基本可以做到即开即用。

　

sample1

sample2

Mn

Co

Mn

Co

1

631.844

548.82

510.107

433.708

2

644.324

560.758

515.945

440.598

3

656.462

569.494

523.486

448.555

4

663.701

577.296

525.303

450.401

平均

649.0828

564.092

518.7103

443.3155

RSD

2.16%

2.17%

1.353

1.734

ICP数据1







　

sample1

sample2

Mn

Co

Mn

Co

1

643.358

556.437

514.092

434.506

2

643.442

562.142

513.4

437.252

3

646.021

561.883

513.737

437.508

4

650.833

565.443

518.503

441.335

5

645.439

556.761

508.54

432.519

平均

645.819

560.533

513.654

436.624

RSD

0.47%

0.69%

0.69%

0.77%

ICP数据2















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2013/12/17 19:47:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能量色谱仪有工作曲线图，平时需要测工作曲线吗？
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beyond1977
xsh6743
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2013/12/17 19:58:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
能量色谱仪有工作曲线图，平时需要测工作曲线吗？


平时不做，这机子很稳定，我们每周会定期做下QC样品
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beyond1977
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2013/12/17 20:02:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没什么意外的话，我们每年会重新配制标准绘制曲线
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tang566
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2013/12/17 21:28:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 beyond1977(xsh6743) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
能量色谱仪有工作曲线图，平时需要测工作曲线吗？


平时不做，这机子很稳定，我们每周会定期做下QC样品


通过仪器对比测试结果来看，结果的准确性还是不错的，使用起来也方便。
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/12/17 21:37:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个能量色散仪比XRF强多了，文章不错，不过不同仪器的比较可以在细节上考虑其它一些其它东西，比如标准物质的比较等等
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lollipop
chengyi0724
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2013/12/18 9:33:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们用minipal2做的醋酸标样是自己配的吗？还是买的？
做液体曲线用了什么校正啊？
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2013/12/18 9:45:09 Last edit by chengyi0724
beyond1977
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2013/12/18 9:47:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lollipop(chengyi0724) 发表:
你们用minipal2做的醋酸标样是自己配的吗？还是买的？
做液体曲线用了什么校正啊？


用醋酸钴醋酸锰自己配的，醋酸钴醋酸锰使用基准试剂滴定的计算出的含量
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lollipop
chengyi0724
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2013/12/18 10:22:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那问一下你怎么用ICP-OES做高浓度醋酸基体的？算是有机溶剂进样了
是稀释吗？毕竟你的Co、Mn含量很高
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beyond1977
xsh6743
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2013/12/18 10:38:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lollipop(chengyi0724) 发表:
那问一下你怎么用ICP-OES做高浓度醋酸基体的？算是有机溶剂进样了
是稀释吗？毕竟你的Co、Mn含量很高


ICP当然稀释了，实际测试样品，醋酸含量5%左右
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beyond1977
xsh6743
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2013/12/18 10:43:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
这个能量色散仪比XRF强多了，文章不错，不过不同仪器的比较可以在细节上考虑其它一些其它东西，比如标准物质的比较等等


只是比较下两个机子的测定结果重复性及偏差，XRF是X荧光光谱仪统称，包括能量色散和波长色散。
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