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气质联用（GCMS）

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主题：【第六届原创】气相色谱-质谱联用法测定水中2-甲基异茨醇的含量

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wjl0220

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发表于：2013/12/23 09:05:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为wjl0220原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

摘要：采用气相色谱-质谱仪（GC/MS），选择离子（SIM）定量方式建立了水中2-甲基异茨醇含量的测定方法，试验中水中的2-甲基异茨醇用正己烷提取，震荡后，取上清液，供气相色谱质谱测定，外标标法定量。本方法采用了10ng/L,20ng/L, 50ug/L3个添加浓度，每个浓度6个平行样品，2-甲基异茨醇回收率在70%～100%，相对偏差在0.68%～1.31%。

关键词：气相色谱-质谱联用法；2-甲基异茨醇；

1 引言

水对我们的生命起着重要的作用 ,它是生命的源泉，是人类赖以生存和发展的不可缺少的最重要的物质资源之一。人的生命一刻也离不开水，水是人生命需要最主要的物质。然而近些年随着生活污染和大量工业用废水的排放不断污染水资源，使得地表河流、湖泊的水均受到不同程度的污染。水质日趋恶化。

随着人们生活水平提高，对水质的要求也越来越高，对于水质的臭味问题日益重视。我国《生活饮用水标准》（GB5749-2006）附录A中规定了典型的致臭物质-甲基异莰醇的限值（10ng/L）。

由于水资源恶化，导致我国饮水发臭的时间时有发生，自从2007年太湖蓝藻水致无锡自来水发臭时间后，安徽巢湖、云南滇池等地相继发生累世饮水异味的事件，影响到居民生活，引起了社会的高度关注。经研究发现能导致水质发臭的物质很多，且含量低，测定时容易受其他物质干扰，不容易检测。虽然我国饮用水检验方法建立的“臭和味”的标准检验方法，蛋不能准确定量分析。目前国内尚未建立定性定量标准。因此，建立一套完善的测定水中致臭物质的标准方法，将具有重大的现实意义。

2 实验部分

1.1仪器与试剂

1.1.1试剂和材料

正己烷：德国默克，色谱纯。

水：1.25L哇哈哈纯净水（杭州产）；

氯化钠：分析纯

标准品：购置于SUPELCO公司,纯度>98%。

标准贮备液：10mg/L，用正己烷定容，4℃保存。

1.1.2仪器

气相色谱—质谱仪（GC/MS） Agilent7890A-5975C,EI源

电子天平（美国奥豪斯）

500ml容量瓶（天玻）

滤膜（津腾）。

1.2样品提取

取500mL水样品至500mL容量瓶中，加入30g氯化钠摇匀使氯化钠完全溶解，加入1mL正己烷，将容量瓶盖塞后倒置摇晃1min，放气，重复5次。静止10min，取上清液正己烷层，过滤膜，上机测定。

1.3 色谱-质谱条件

色谱条件：

色谱柱：HP-5MSC18色谱柱，30m*0.25mm*0.25um

柱温：程序升温

进样口温度：260℃

离子传输线温度：280℃

载气：氦气（99.99%），流速：1.0

质谱条件：

电离方式：EI

电离能量：70Ev

离子源温度：230℃

四级杆温度：150℃

监控模式：SIM

监控质荷比：95[1]、107、108

3 结果与讨论

2-甲基异茨醇总粒子流图

2-甲基异茨醇选择离子图

标准曲线

棒状图

3.2 线性方程

配置混合标准标准系列工作液，浓度为0，1.0，2.0，5.0，10.0，20.0，40.0ug/L。分别以选定的定量离子峰面积对浓度绘制标准曲线，2-甲基异茨醇1.0~40ug/L的范围内呈良好线性，r²均大于0.99。

3.3 回收率试验

取阴性样品，加入适量的混合标准液，使加标量在10ng/L、20ng/L和50ng/Lk四个浓度，每个浓度做6个平行，求其平均回收率，并计算批内相对标准偏差。

4 结论

试验证明本方法简便、快速、准确,方法的定量下限为10ng/L，气相色谱-质谱法测定水中2-甲基异茨醇含量达到目前国际上检测2-甲基异茨醇的先进水平,可用于水中2-甲基异茨醇残留的确证检测。

参考文献

1.固相萃取－气相色谱法测定土臭素和2－甲基异冰片李福安张焕伟

2.液相微萃取-气相色谱／质谱联用测定饮用水及水源水中的土臭素和2-甲基异冰片鹿文惠马继平陈令新

3.气质联用法测定饮用水嗅昧物质的前处理技术孙韶华嘉瑞宝宋武昌

4.气相色谱法测定饮用水中痕量土臭素和二甲基异冰片罗添林少彬

5.土臭素和二甲基异冰片的控制技术及机理研究_马晓雁

[1]质荷比（M/Z）=95的离子为定量离子，其他为定性离子。

该帖子作者被版主 千层峰加 5积分， 2经验，加分理由：原创

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2013/12/23 11:28:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

工作曲线的各浓度点是多少呢？

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2013/12/23 11:56:04 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tang566(tang566) 发表:
工作曲线的各浓度点是多少呢？

曲线浓度点是0、1、2、5、10、20、40ug/L。

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2013/12/23 12:42:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

500ml水样，用1ml己烷提取，回收率很不错，方法简便。

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tang566

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2013/12/23 13:35:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
工作曲线的各浓度点是多少呢？

曲线浓度点是0、1、2、5、10、20、40ug/L。

10ng/L的加标回收率不是很高。

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2013/12/24 23:00:11 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用SPME做过，灵敏度很高，在几个ppt。

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蓝是那么的天

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2013/12/24 23:28:10 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

10ng/L的回收率偏低了，是不是意味着低浓度其实做的不太好？另外个人觉得曲线最好不要过原点。

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2013/12/25 7:26:05 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
10ng/L的回收率偏低了，是不是意味着低浓度其实做的不太好？另外个人觉得曲线最好不要过原点。

10ug/L回收率在70多，很稳定。并没有做的不好一说。如果有兴趣你可以试验一下。

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2013/12/25 7:33:07 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师好，谢谢你们的指点，我觉着所谓原始创作文献就要真实，具有可重现性。回收率70%是完全符合方法要求的。一个漂亮的数据可以随手一改就能实现的问题，但关键是现在网络上又有多少文献里面的数据可以重现呢？不追求一个真实的实验数据，盲目的追求漂亮的结论有何意义所在？

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蓝是那么的天

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2013/12/25 9:08:03 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
10ng/L的回收率偏低了，是不是意味着低浓度其实做的不太好？另外个人觉得曲线最好不要过原点。

10ug/L回收率在70多，很稳定。并没有做的不好一说。如果有兴趣你可以试验一下。

我的意思是楼主在做10ug/L的加标回收率的时候是稳定在70%，那么是不是说如果样品中目标物含量在10ug/L的时候可能只测试到7ug/L呢？因为除了GB/T27404-2008外，并没有哪个标准对于测试回收率有定量规定，一般而言对于回收率的可接受程度都是实验室内部规定，比如在我们实验室70%的回收率时偏低的。

该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢参与讨论。

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