主题：请问关于水中溴酸钾的检测

气相色谱法可以分析溴酸钾

先用.45μm的膜滤器过滤，离子色谱仪，100mm×4.6mmI.D.柱子,3.0mM草酸,1.2mL/min,40℃,CDD检测器

气相是不可能的，我觉得用无机方法倒是很好的，用仪器不好办，可以考虑一下滴定等方法。

不知你要分析的含量多少
用滴定的方法应该可以的

柱后衍生测定水中溴酸钾

流动相：100mM H2SO4 +45uM钼酸铵
柱后衍生使用0.26M KI。
色谱柱 Phenomenex star A300 hc,
检测器 METROHM LAMBDA 1010.

检测下限0.05ppb。

我刚完成一个将液相色谱改装后测定溴酸钾的项目。效果还可以。液相是用的岛津的。

美国EPA方法之一:
EPA方法326.0
离子色谱测定饮用水无机卤氧酸根消毒副产物,结合附加的抑制器酸化柱后试剂分析痕量溴酸根
(2002年六月,修订版1.0)

应用范围
该方法包括测定纯水,地表水,地下水,和处理过的饮用水中无机卤氧酸根消毒副产物.此外,作为一种引发毒消副产物的关键物质,水源和原水的溴离子可以被准确测定. 因为受众多因素影响,溴离子在处理过的水中可能有所差异.
因为这个方法,附加了柱后试剂(PCR),并采用了EPA方法300.1同样的仪器,只要将附加组件"离线",就能够测定常见的阴离子.
由电导检测器测定无机消毒副产物
溴酸根:>15.0 ug/L
溴离子:仅用于水源和原水
亚氯酸根:>线性范围的最小值
氯离子:>线性范围的最小值
由吸光度检测测定无机消毒副产物
溴酸根:最低检测限至15.0 ug/L

方法要点
225uL样品注射到带保护柱,分析柱,抑制器,电导检测器,柱后试剂衍生系统(气压控制),加热柱后反应线圈,紫外/可见光吸光度检测器的离子色谱仪中. 淋洗液分离和抑制后,卤氧根阴离子亚氯酸根,氯酸根，>15.0ug/L的溴酸根和溴离子用电导检测.为了便于测定低含量溴酸根,从电导检测器抑制馏分通过酸化，,并与含催化剂量六价钼的碘化钾混合.混合物加热至80度,使溴酸根与碘离子形成三碘离子,然后用352nmUV波长吸收检测.

建议的仪器配制
1.离子色谱:分析系统含离子色谱泵和全部需要的附件包括注射器,分析柱,气压装置,抑制器,电导检测器,混合"T"管,柱后试剂衍生系统,反应管,反应管加热器,紫外/可见光吸收检测器,计算机和数据采集和控制系统.
(1)阴离子保护柱:美国戴安公司(Dionex)AG9-HC 4 mm (部件号: 51791或其替代品).
(2)阴离子分离柱:美国戴安公司(Dionex)AS9-HC column, 4 mm(部件号: 51786或其替代品).
(3)阴离子抑制装置:美国戴安公司(Dionex) Ultra-1阴离子自再生抑制器(4 mm ASRS, 部件号: 53946)用于淋洗液的电解抑制.第二个Ultra-1 自再生抑制器(ASRS)采用化学模式在混合T形管之前酸化淋洗液.如采用类似的抑制器,必须足够低的检测下限和足够基线的稳定性.每分钟背景电导的漂移/噪声不大于10nS,以改善电导检测器的溴酸根检测限,精度和准确度.如果电导溴酸根检测低于10 ug/L,背景电导的基线漂移/噪声应不大于5nS.抑制器必须可以承受80-120psi负压用以连接柱后组件.用于酸化柱后反应的抑制器必须用150mN硫酸作为再生液.进行电解抑制用外加水模式,抑制电流设定在100mA,循环模式的基线不够稳定.
(4)电导检测器:电导检测池(美国戴安Dionex CD20或替代品)能够提供电导值数据.
(5)光度检测器:吸光度检测器(美国戴安Dionex AD20或替代品,采用10-mm池的光路,配有氘灯或替代器能够在352nm测定吸光度)
(6)柱后试剂输送系统:输液系统(美国戴安Dionex PC-10或替代品)能够气压输送柱后试剂与抑制器酸化后的馏分进入混合T.通过柱后反应流速来设定气压.
(7)反应管:500-uL死体积,编织管,能够装内柱后反应管加热器后(美国戴安公司Dionex,部件号39349或其替代品).
(8)柱后反应线圈:能够维持温度在80 °C (美国戴安公司Dionex PCH-2或其替代品).
2.数据系统:美国戴安公司(Dionex) Peaknet数据色谱软件用于采集全部数据.

标准色谱条件
离子色谱:美国戴安公司(Dionex)DX500
进样量:225uL
淋洗液: 9.0 mM Na2CO3
淋洗液流速: 1.3 mL/min
色谱柱: 美国戴安公司Dionex AG9-HC/AS9-HC, 4 mm
典型的系统负压: 2300 psi
电导检测器: ASRS-1,外加水模式, 100 mA电流用于电导检测
柱后反应抑制器: ASRS-1用于硫酸再生液以酸化柱后反应
检测器: 美国戴安公司(Dionex)CD20抑制电导检测器,背景电导: 24uS
      美国戴安公司(Dionex)AD20吸光检测器,10 mm流通池光路长度,设定在352nm(氘灯)
柱后试剂流速:0.4 mL/min
柱后试剂反应管: 编织,套入加热器, 500 uL死体积
柱后加热器: 80 °C
柱后再生150 mN H2SO4, 2.5 mL/min, 馏分pH < 2
总的分析时间: 25分钟

图1 流路示意图

美国国家环保局EPA方法要点和推荐仪器
EPA方法218.6
离子色谱测定在饮用水、地下水和工业废水中的水溶性铬（1994年修订版3.3）
应用范围
测定饮用水、地下水和工业废水中的水溶性六价铬（如CrO2-4），这种方法的检测下限为0.4μg/L。样品中如果含有大量的阴离子物质如硫酸或氯离子可能会引起色谱柱过载。样品如果含有大量有机物或硫离子可能会引起可溶性的六价铬快速还原为三价铬。样品贮存在4℃，在24小时内分析。方法采用离子色谱法分析。
方法要点：
水样经0.45μm滤膜过滤后，用浓缓冲溶液调节pH为9-9.5。样品的测量体积为50-250μL进样到离子色谱。保护柱去除样品中的有机物，六价铬以CrO2-4形式，在高容量的阴离子交换分离柱上分离，六价铬用双苯基苄巴脲柱后衍生，然后在530nm波长下检测有色络合物。
建议采用的仪器条件
保护柱：Dionex IonPac NG1或与之相同的色谱柱
分离柱：Dionex IonPac AS7或与之相同的色谱柱
阴离子抑制器装置：Dionex Anion MicroMembrane Suppressor，其它抑制器必须有足够低的检测限和足够的基线稳定性。
色谱条件：
色谱柱：保护柱-Dionex IonPac NG1, 分离柱-Dionex IonPac AS7
淋洗液：250mM (NH4)2SO4, 100mM NH4OH, 流速=1.5 mL/min
柱后试剂：2mM双苯基苄巴脲，10％ v/v甲醇，1N 硫酸，流速=0.5 mL/min
检测器：可见光530nm
保留时间：3.8 分钟








EPA方法300.0
离子色谱测定无机阴离子(1993年八月，修订版2.2)
应用范围
1． 可测定的阴离子包括
A部分：溴离子，氯离子，氟离子，硝酸根，亚硝酸根，磷酸根，硫酸
B部分：溴酸根，亚氯酸根，氯酸根
2．基体包括：饮用水，地表水，民用水和工业废水，地下水，试剂用水，固体浸出液
方法要点
1． 小量样品，一般2-3mL注入离子色谱，阴离子采用一个系统含有保护柱，分离柱，抑制器和电导检测器进行分离和检测。
2． A部分和B部分的差异分离柱和保护柱的不同。
3． 固体样品必须经过一萃取过程
建议的色谱条件
1． 方法A：Dionex AS4A分离柱；方法B：Dionex AS9分离柱
2． 抑制器装置：Dionex Anion MicroMembrane Suppressor
3． 检测器：Dionex-电导池死体积约为1.25μL
4． 淋洗液：A-1.7mM碳酸氢钠和1.8mM碳酸钠
5． 再生液：0.025N硫酸













EPA方法300.1
离子色谱法测定饮用水中无机阴离子(1997年修订版1.0)
应用范围
测定的试剂水，地表水，地下水和处理水的饮用水中阴离子包括
A部分：溴离子，氯离子，氟离子，硝酸根，亚硝酸根，磷酸根，硫酸
B部分：溴酸根，亚氯酸根，氯酸根
方法要点
1． 小量样品，A部分10μL,B部分50μL注入离子色谱，阴离子采用一个系统含有保护柱，分离柱，抑制器和电导检测器进行分离和检测。
2． A部分和B部分的差异分离柱和保护柱的不同。
建议的色谱条件
1． 色谱柱：Dionex AG9HC，2mm保护柱或相同产品；Dionex AS9HC,2mm分离柱或相同产品（如果采用4mm色谱柱，进样量必须为40μL和200μL）
2． 抑制器装置：Dionex Anion Self Regenerating Suppressor(ASRS)或相同产品，每分钟基线漂移/噪声不大于5nS, 外加水模式,抑制电流100mA
3． 检测器：Dionex CD20或相同产品
4． 数据处理系统：Dionex PeakNet Data Chromatography Software
5． 淋洗液：9mM 碳酸钠, 流速:0.4ml/min(4mm内径色谱柱,流速为1.25ml/min)
6． 整个系统压力2800psi,背景电导:22uS,总的分析时间为25分钟

EPA方法314.0
离子色谱法测定饮用水中的高氯酸根（1999年十二月修订版1.0）
应用范围
用离子色谱法测定试剂水，表面水，地下水，处理好的饮用水中高氯酸根的方法
方法要点
1.0mL的样品，注入离子色谱，高氯酸根通过含有离子色谱泵，进样阀，保护柱，分离柱，抑制装置和电导检测器的系统进行分离和检测。
建议的色谱条件
1． 色谱柱：Dionex AG16保护柱或相同产品；Dionex AS16分离柱或相同产品（美国EPA研究认为对于低含量的常见阴离子AG5/AS5和AG11/AS11均可以用于测定，但对于对于高含量的常见阴离子则采用AG16/AS16，色谱柱必须选用低或极低的亲水性）
2． 抑制器装置：Dionex Anion Self Regenerating Suppressor(ASRS)或相同产品，每分钟基线漂移/噪声不大于5nS。抑制电流设定为300mA，外加水流速5ml/min，
3． 检测器：Dionex CD20或相同产品
4． 数据处理系统：Dionex PeakNet Data Chromatography Software
5． 淋洗液：50 mM 碳酸钠，流速：1mL/min
EPA方法317.0
离子色谱测定饮水中无机含氧卤酸根和附加柱后试剂测定痕量溴酸根（2000年五月，修订版1.0）
应用范围
方法包括测定试剂水，地表水，地下水和处理好的饮用水中无机含氧卤酸根的消毒副产物。此外，溴离子在源水和原水中的准确测定，它在消毒副产物的引发有关键的作用。由于附加柱后试剂，该装置也可以用于EPA方法300.1，分析常见阴离子，只要将柱后试剂“离线”并用小的样品管。
电导检测无机消毒副产物
溴酸根（报道值>15.0μg/L）, 亚氯酸根
溴离子（仅对源水和原水）， 氯酸根
由柱后紫外/可见光吸收检测无机消毒副产物
溴酸根（报告>最低检测限至15μg/L）
方法要点
约225μL样品注入离子色谱。有关的阴离子由含保护柱，分析柱，抑制器装置，电导检测器，柱后试剂衍生系统（气动控制），加热柱后反应线圈，紫外/可见光吸收检测器所组成的系统进行分离和检测。
建议的色谱条件
1． 保护柱：Dionex AG9HC 4mm保护柱或相同产品
2． 分离柱：Dionex AS9HC 4mm分离柱或相同产品
3． 阴离子抑制器装置：Dionex Anion Self Regenerating Suppressor(ASRS)或相同产品，每分钟基线漂移/噪声不大于5nS，抑制器必须能够承受80-120psi的压力，柱后试剂反应接在抑制器。抑制电流设定为100mA，用外加水模式。
4． 检测器：电导池（Dionex CD20或相同产品）
5． 检测器：吸光度检测器（Dionex AD20或相同产品带10mm池光路长度，带钨灯或相同产品能够在450nm波长下测量）
6． 柱后试剂衍生系统（Dionex PC-10或相同产品），气动输柱后试剂到混合T管。按柱后试剂流速设定气压。
7． 反应管，500μL内体积编织管，装入柱后反应线圈加热器（Dionex或相同产品）
8． 柱后反应线圈加热器，可能维持在60℃（Dionex PCH2或相同产品）
9． 数据处理系统：Dionex PeakNet Data Chromatography Software
10． 淋洗液：9mM 碳酸钠，流速：1.3mL/min
11． 柱后试剂的配制，加40mL70％重蒸硝酸到300mL清洗500mL容量瓶，然后再加2.5g分析纯KBr。两百五十毫克提纯过的o-联大茴香胺盐酸盐溶解于100mL甲醇（光谱纯），溶解之后，o-联大茴香胺溶液加入硝酸/KBr溶液，用水稀释。试剂可以在一个月内稳定。柱后反应试剂流速：0.7mL/min
12． 总的分析时间：25分钟


EPA方法3545A
加压液体萃取(PFE)(2000年二月,修订1A)
应用范围
1.是一种从土壤,粘土,沉积物,淤泥,固体废物中萃取水不溶或微溶的有机化合物的过程.方法用挥发温度(100-180度)和压力(1500-2000psi)来完成与索氏萃取相同回收率结果,更所用的溶剂更少,所花时间比索氏萃取明显减少.是一种商品化,自动萃取系统.
2.方法应用于半挥发有机化合物,有机磷农药,有机氯农药,含氯除草剂,PCBs,PCDDs/PCDFs, 和柴油机范围有机物(DRO), 它些化合物可以用色谱进行分析.
3.方法已经用于含250至12,500 µg/kg半挥发有机化合物,250至2500µg/kg有机磷农药, 5至250µg/kg有机氯农药, 50至5000µg/kg含氯除草剂,1至1400 µg/kgPCBs,1至2500 ng/kgPCDDs/PCDFs,和5至2000 mg/kgDRO.
方法要点
1.方法由空气干燥和碾磨的样品,或样品与无水硫酸钠或颗粒状的硅藻土混合.样品装载萃取池.含有样品的萃取池加热到萃取温度,加压到合适
溶剂系统萃取5-10分钟.
2.溶剂待加热之后冷却,经过滤后收集样品.萃取可以进行样品浓缩.
建议的仪器和条件
1.Dionex Accelerated Solvent Extractor® 或Supelco SFE-400带合适大小的萃取池,池体积可以用于1-g,5-g, 10-g, 20-g和30-g样品. 池体
应为不锈钢或其它可以耐高压材料制成(2000+ psi).
2.其它系统的设计可能可以采用,但必须进行足够被测物和基体萃取所确证.
3.样品要进行干燥
4.收集瓶收集萃取物为40-mL或60-mL,聚四氟乙烯硅树脂隔膜(Dionex 049459, 049460, 049461, 049462或类似产品).
5.过滤片 - 1.983-cm, 纤维素或玻璃纤维(Dionex 049458 or 047017).
6.池盖封盘(Dionex 49454, 49455,或类似产品).
7.干燥,萃取及添加剂根据样品不同进行选择,不同的样品和基体萃取条件不同.








EPA方法9056A
离子色谱法测定无机阴离子(1999年九月,草稿修订1)
应用范围
1.用于同时水样如饮用水,废水,固体的水提取液,和爆炸燃烧后固体废物的水提取液中测定氯离子,氟离子,溴离子,硝酸根,亚硝酸根,磷酸根和硫酸根.
2.50μL进样量可用于测定0.002-0.02 mg/L氟离子,溴离子,氯离子,硝酸根,亚硝酸根,磷酸根和硫酸根.最大柱负载(总的阴离子浓度不超过500ppm

帮助偶好吗？

偶没有柱后系统，怎么用HPLC 做？？