主题:【第六届原创】离子色谱法检测垃圾渗沥液

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houjjun
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离子色谱法检测垃圾渗沥液



    现在人们的生活水平提高了,垃圾却堆积如山了。这些东西漫天飞舞,异味飘扬(臭名远扬),严重的污染了我们赖以生存的空气、水质、土壤等。

    垃圾中的成分复杂,有些甚至还不稳定,这就为垃圾的检测、治理、危害的预防加大了难度。

    垃圾检测的过程非常复杂和繁琐,涉及的仪器有紫外分光光度计、原子吸收仪、原子荧光仪、气相色谱仪液相色谱仪离子色谱仪气质联用仪液质联用仪、酶标仪、PH仪、ICP、衍射仪等等。检测的项目也是非常多,有原子的,有分子的,有离子的;有有机的,有无机的;有金属的,有非金属的;有细菌、真菌、病菌的等等。这些东西很多是有毒有害的,是需要控制含量的。下面我们就介绍下离子色谱法检测垃圾渗沥液中的F-Cl-NO2Br-NO3-H2PO4-SO42-等七种阴离子。



实验部分

仪器

离子色谱仪,配电导检测器,膜结构自再生电化学抑制器,在线脱气机,柱温箱

超声波振动仪

溶剂过滤器

离心机

氮吹仪

固相萃取装置,配C18固相萃取柱

超纯水器电导率仪

试剂

碳酸钠溶液

碳酸氢钠溶液

超纯水

F-Cl-NO2Br-NO3-H2PO4-SO42七种阴离子单标准品溶液

F-Cl-NO2Br-NO3-H2PO4-SO42七种阴离子混合标准品溶液

样品制备

    取某垃圾处理中心(该中心既有工业垃圾又有生活垃圾)垃圾渗沥液50ml,放置24小时或将样品用离心机4000r/min离心15min,取20ml上清液加入0.5g阴离子纤维树脂,超声波振动仪超声15min(主要是为了去除金属等阳离子)0.45um水系滤膜过滤,取10ml滤液经固相萃取装置萃取(主要是为了去除有机物),萃取液经氮吹仪吹至近干,超纯水定容为1ml0.22um水系滤头过滤,备用。

色谱条件

色谱柱:NJ-SA-4A250 X 4.6mm8.0um)阴离子分析柱

抑制电流:30mA

淋洗液:碳酸钠:碳酸氢钠=1.8mmol/L1.7mmol/L

流速:2.0ml/min

柱温:30

抑制、检测温度:30

进样量:20ul

七种阴离子色谱图:

样品依次为F-Cl-NO2Br-NO3-H2PO4-SO42

垃圾渗沥液色谱图

样品依次为F-Cl-NO2Br-NO3-H2PO4-SO42

总结

    样品制备方法采用C18固相萃取柱去除样品中有机物,阴离子纤维树脂去除样品中金属阳离子效果明显。

    该方法检测垃圾渗沥液中的七种阴离子效果良好。线性范围宽,线性系数均在0.9993以上,最小检出限低,均在0.05ug/ml以上,定性重复性好,均在0.6%以内,定量重复性均在1.2%以内,加标回收率均在96-108%

    该离子色谱法检测垃圾渗沥液中七种阴离子结果准确、可靠,实用性强,完全满足检测需要。

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houjjun
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原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
样品图还挺干净的
离子色谱在这个淋洗液背景下,可测的阴离子不太多,前处理时把有机的基本上都去除了
houjjun
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原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
样品图还挺干净的
离子色谱的样品图一般都比较干净
透明
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houjjun
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原文由 透明(zsj201204) 发表:
垃圾渗滤液需要分析非金属离子项目?
这是我们和一个垃圾处理中心合作做的
jianhuilcn
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这前处理是还是挺麻烦的啊,垃圾渗滤液,测重金属也比较麻烦,消解的时候
houjjun
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原文由 jianhuilcn(jianhuilcn) 发表:
这前处理是还是挺麻烦的啊,垃圾渗滤液,测重金属也比较麻烦,消解的时候
成分太多了,很麻烦
雅麒
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我们也测过垃圾渗滤液,谱图是很干净的,做阴离子的时候前处理的过程也不是很麻烦,但我不是很理解测这些项目的意义,求教。
houjjun
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原文由 雅麒(sjyaqi08) 发表:
我们也测过垃圾渗滤液,谱图是很干净的,做阴离子的时候前处理的过程也不是很麻烦,但我不是很理解测这些项目的意义,求教。
这个我也不是很清楚,是和垃圾处理中心一块做的,主要是按他们的要求做的
雅麒
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原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 雅麒(sjyaqi08) 发表:

我们也测过垃圾渗滤液,谱图是很干净的,做阴离子的时候前处理的过程也不是很麻烦,但我不是很理解测这些项目的意义,求教。
这个我也不是很清楚,是和垃圾处理中心一块做的,主要是按他们的要求做的


我们也是人家说做这些项目就做了,不知道为什么测这样的指标,我感觉这些离子没什么大影响啊
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