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主题：【第六届原创】【生活中的仪器分析】超声萃取-GCMS检测奶嘴中10种邻苯二甲酸酯

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千层峰

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x射线仪器发表于：2013/12/26 18:59:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被土老冒豆豆设置为精华；

维权声明：本文为jxyan原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

[摘要] 通过超声波萃取，提取奶嘴中的多种塑化剂，并用gcMS进行检测。

[关键词] 邻苯二甲酸酯 gcMS 超声波萃取

前言

随着中国加入WTO，贸易壁垒等等一系列的冲击，还有早几年中国玩具业的大规模溃败，以及台湾起云剂等等事件，让越来越多的人认识到邻苯二甲酸酯的危害。邻苯二甲酸酯也叫塑化剂，它会毒害人体的生殖系统，从而引起胎儿畸形或不孕不育等问题。

《GB 28482-2012 婴幼儿安抚奶嘴安全要求》^[1]对DBP,BBP,DEHP,DNOP,DINP,DIDP这6种塑化剂的限量为0.1%。其实这个要求还是比较宽松的。究竟我们国内市场销售的奶嘴质量如何，是否能符合国标的要求，下面为大家展示一次奶嘴的塑化剂测试。

仪器与试剂

QP2010SE（配备自动进样器）岛津公司

电子天平（BSA124S）赛多利斯公司

正己烷（分析纯）天津富宇精细化工有限公司

四氢呋喃（分析纯）广州化学试剂厂

环己烷（分析纯）广州化学试剂厂

10种邻苯二甲酸酯高纯标物分别来自迪马科技和Dr.E

40ml旋盖顶空瓶（带TPFE垫片）

样品来源：京东商城，见下图（分别为“喜多”，“贝儿欣”和“爱得利”三种奶嘴）

补充一下，气质用的柱子型号是:RTX-5MS 30m×0.25×0.25

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2013/12/26 19:00:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三种奶嘴里面，10种塑化剂的检测结果均少于10mg/kg。

检出限与回收率

取空白溶液用QP2010SE连续分析10次，算出仪器检出限。根据仪器检出限数据，配制低浓度标样，并连续读数7次，算出方法检测限。

往样品中加入1ml20/40mg/l的标准溶液进行回收率测试，回收率在72%-113%之间，RT，仪器检出限，方法检出限与回收率请见表2

表2

回收率测试中,DNOP的回收率偏低。

结论：该法方便快捷，又能节省试剂，在保证结果的同时还兼顾环保。《GB 28482-2012 婴幼儿安抚奶嘴安全要求》只对6中邻苯二甲酸酯有限量要求，但外国针对儿童玩具的法规早已要求测定过10种邻苯二甲酸酯。看来我国在儿童用品这块的管控还有待加强。

参考文献

[1] GB 28482-2012 婴幼儿安抚奶嘴安全要求

[2] CPSC-CH-C1001-09.3

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2013/12/31 8:26:20 Last edit by jxyan

hhciq

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2013/12/30 13:17:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检出限的数值怎么确定的？

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千层峰

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2013/12/30 13:31:40 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hhciq(hhciq) 发表:
检出限的数值怎么确定的？

10针空白，算出标准偏差，以其3倍的数据为仪器检出限，10倍的数据为仪器的定量限。

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abcpgf

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2013/12/30 18:44:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不错呀，图文并茂。

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zyl3367898

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2013/12/30 20:44:22 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

塑化剂的限量是多少？

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千层峰

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2013/12/30 20:50:08 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

塑化剂的限量是多少？

0.1%，也就是1000ppm。这个限量够高的。500ppm已经足够伤害大量的孩子了。

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yuduoling

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2013/12/30 21:18:56 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

儿童用品中的塑化剂含量应该更低些

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2013/12/31 7:30:11 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 hhciq(hhciq) 发表:
检出限的数值怎么确定的？

10针空白，算出标准偏差，以其3倍的数据为仪器检出限，10倍的数据为仪器的定量限。

你文章中的就是这个检出限，是仪器检出限。

与方法检出限有什么关系？

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千层峰

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2013/12/31 8:05:31 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hhciq(hhciq) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 hhciq(hhciq) 发表:
检出限的数值怎么确定的？

10针空白，算出标准偏差，以其3倍的数据为仪器检出限，10倍的数据为仪器的定量限。

你文章中的就是这个检出限，是仪器检出限。

与方法检出限有什么关系？

早，是没贴检出限。。。既然都说了，我就贴上去吧。。

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2013/12/31 8:08:22 Last edit by jxyan