ICP测试ABS材料分析条件及样品消解

caicai

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2014/1/20 0:51:16 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
您的微波是什么牌子的，ABS料微波消解的确有点难度，但不是无法解决的，楼主可以参照守一版主的帖子：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130808/4896877/

依风老师，您好！请教您个问题，如下：

请问塑料类样品测试总Cr、Hg、Pb、Cd，ICP的分析参数如何设置，测试结果较为稳定、理想？（我用的ICP是PE 7000DV）

样品用6mlHNO3+4HF微波消解，标样用5%硝酸做基体。Hg的参数基本参考IEC62321:2008，其他三个元素老是优化不好。

备注：以ABS标准物质的参考值作为参考优化条件

Hg：用194nm

功率：1150w

雾化器:1.0L/min
载气：14L/min
辅助：0.5L/min
进样：1.5ml/min
高度：15mm

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守一

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2014/1/20 20:41:19 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这几个元素测试应该不难吧，虽然没有用过PE的

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caicai

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2014/1/21 1:17:18 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 守一(andrew-zhang) 发表:

这几个元素测试应该不难吧，虽然没有用过PE的

我们购买了ABS塑料标准物质，含量约700多ppm（其中镉70多ppm）

铬、铅、镉按照仪器默认值测试，参数如下：

功率：1300w
雾化器:0.8L/min
冷却气：15L/min
辅助：0.2L/min
进样：1.5ml/min
高度：15mm

汞参考IEC标准：

功率：1150w
雾化器:1.0L/min
冷却气：14L/min
辅助：0.5L/min
进样：1.6ml/min
高度：15mm

结果：铬、铅、镉偏大，汞还好一点。

通过对雾化器气体流量、辅助气体流量、RF功率进行优化后，测得四个元素的结果在参考值范围，但配置了1.5μg/ml的标准溶液，用该方法下的标准曲线测试，结果偏大，约为1.55-1.6μg/ml。

过了几天后测试，发现该优化后的方法测试新消解的ABS样品和几天前的样品均偏大了？测试了空白，系统没有残留。维护了进样系统后，测试还是偏大（约几十ppm）。

不知道是方法问题还是仪器或样品稳定性问题？（仪器稳定性问题应该不大，平时测试其他样品，再现性没问题）

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