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主题：【求助】毛细管柱AC20分析化合物的最高沸点是多少!

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kaqiusha1314
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发表于：2006/08/11 10:10:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
斑竹各位大侠!你们好,我还有一些问题请教,比较着急,我用的是澳大利亚SGE公司的毛细管柱AC20  30m×0.32mm×0.25um,最高使用温度260度,那么我想请教一下,能够分析化合物的最高沸点是多少!我检测的是2,5-二特丁基对苯二酚,还有毛细管柱固定相的分子量与检测温度限有什么关系!谢谢各位了!小妹谢谢大家
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2006/8/11 10:12:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记得不是太清楚：240度左右吧。
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kaqiusha1314
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2006/8/11 10:34:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你的答复,请问一下,是不是可以分析化合物的沸点大于柱子的最高使用温度啊
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2006/8/11 10:41:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不可以的！
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kaqiusha1314
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2006/8/11 10:56:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那您的意思是说柱子的使用温度就 直接反应分析的条件，他们是一致的了？但是我看化学实验分析手册关于气相色谱的讲解，说如果柱温是150度，可以检测高于150度沸点的化合物，这又是怎么回事啊！难道我看错了
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2006/8/11 11:08:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以测，但是你不能设定高于最高沸点的温度，不然柱子的最高检测温度也就没有意义了！
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2006/8/11 12:26:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我刚才分析2、5-二特丁基对苯二酚的含量。因为他的沸点是320度我设定 的分析条件是柱温初始温度200二阶程序升温，最高到260，检测器300，进样器280度，丙酮做溶剂，氮气载气，载气流量60ml/min,氢气35ml/min，空气350ml/min,开始进样量为0.2ul，但是没有出峰，刚才我提高浓度并且又增大了进样量，结果在230度时出现了一个峰，那是不是说明我这个柱子可以对这个沸点的样品进行分析呢
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kaqiusha1314
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2006/8/11 12:30:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是我又发现了一个新问题，溶剂峰走完，基线出现一个小陡坡，然后又升起，然后平稳，我的升温速率是5℃/min，但是在200度~230度升温过程中基线坡度也比较大，昨天还是很好的，很平稳的，同样的条件下，怎么会出现这样的情况呢，谢谢各位能给我答复
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2006/8/11 17:32:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，您的这个问题，我也要帮您问问！
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kaqiusha1314
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2006/8/14 9:51:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之后我又做了一下溶剂,结果基线很平稳,也没有出现那样的陡坡,但做那个样品时就出现陡坡,挺有规律的,我也不知道是为什么,溶剂峰刚走完,就出现陡小陡坡,然后上升,基线又平稳,但此时已经高于0min的极限位置,然后出现组分峰,组分峰下来的基线和陡坡位置差不多,然后基线一直稳定,做了好几针都是这样的,把几个点连起来就是一个船形的结构式,高不懂
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vipvisitor
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2006/8/14 13:36:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
完全可以做的!
你升高汽化温度到300,柱温260的时候让他多走一段时间,做好你把流速也加大 !
后面的包是峰!
我做了这么多年的,这个应该知道!
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