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主题：【讨论】UPLC测单标出峰数两到三个

浏览0 回复7 电梯直达
20070908li
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发表于：2014/01/03 15:24:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
UPLC测单标出峰数两到三个：

谱图1min后出峰才是单标的峰

流动相：B:30%CH3CN，D:100%H2O，等度洗脱

紫外检测波长：290nm

柱温：35℃

waters C18柱，1.7μm，2.1*50mm

waters 超高效液相色谱仪

测过2.5ppm,5ppm,20ppm,均存在同一问题。

单标1：两个峰

单标2：两个峰

单标3：

厂家用常规液相色谱仪测三种单标的纯度有98%以上

单标1：甲醇：0.5%磷酸=50:50,360nm



单标2：乙腈：0.1%三乙胺=10:90，280nm



单标3：30%乙腈，254nm



纳闷到底是哪里出问题了，望高手提点。
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2014/1/4 23:45:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单标3主峰没有跑出来？
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20070908li
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2014/1/6 9:17:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
单标3主峰没有跑出来？


三个一团的应该是的
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三人行
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2014/1/6 10:50:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 20070908li(20070908li) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
单标3主峰没有跑出来？


三个一团的应该是的


应该在后面，没有跑出来。
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老多_小多
emoc98311
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2014/1/8 11:55:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第三个肯定是还没有出峰，不过我估计你的条件还不是最佳的，还得继续试验
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liuxiaofei2008
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2014/1/10 13:00:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么你的和厂家的波长不一样？会不会厂家的条件在你的波长下就不会那么纯了
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急速蜗牛
v2846979
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2014/1/10 15:39:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议先找这三种物质光谱图，取都有最佳吸收的波长测定
如果用二级阵列管检测器最好
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xulinshou9742
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2014/1/16 10:27:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你自己分析三个标准样用同一条件。下面的是用三种不同的条件，可以知道你的标样应该一个是酸性物质，一个是碱性物质，一个是中性物质，如果标准样测定是用一根色谱柱，就应是ZORBAX Extend宽pH值类型色谱柱，也可能用两根或三根不同的色谱柱。
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