主题：【求助】铅的测定结果高是什么原因？

原文由 ricelucky(v2777913) 发表:

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质控样也偏高吗？

我们目前还没有质控样，所以就没做。

其实加了及好分析原因了，没加就得一个一个排除了。

我们现在一般做3个平行样，但是结果平行性不怎好，有时候会差别很大。

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质控样也偏高吗？

我们目前还没有质控样，所以就没做。

其实加了及好分析原因了，没加就得一个一个排除了。

我们现在一般做3个平行样，但是结果平行性不怎好，有时候会差别很大。

同一个样品测试几次差别大吗？

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质控样也偏高吗？

我们目前还没有质控样，所以就没做。

其实加了及好分析原因了，没加就得一个一个排除了。

我们现在一般做3个平行样，但是结果平行性不怎好，有时候会差别很大。

同一个样品测试几次差别大吗？

同一个样品测2次或3次RSD 大部分在0-4% ，小部分7%左右，差别不是很大。

原文由 huangza(huangza) 发表:
有没有微波消解试试呢？

原文由 ricelucky(v2777913) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
石墨炉信息发上来看看，用基改了吗

没用基该，没扣背景，进样10uL，加热程序;120℃  15s  10s，450℃ 10s  15s ，1700℃ 0s  3s ,1800℃ 1s  2s。

原文由 ricelucky(v2777913) 发表:
取1.5g样品于高脚烧杯中，加入10mL混酸，加盖小漏斗先120℃消解，等溶液颜色没那么深了，再慢慢升温，最后升至240℃，然后溶液还剩1-2mL时加水10mL赶酸，赶酸时不拿下小漏斗，共赶酸3次，最后定容至25mL。这是我前处理的全过程，我们前处理很费时，大约用3-4天。前处理是不是哪里有问题呀？

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

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石墨炉信息发上来看看，用基改了吗

没用基该，没扣背景，进样10uL，加热程序;120℃  15s  10s，450℃ 10s  15s ，1700℃ 0s  3s ,1800℃ 1s  2s。

这个样品铅，加基改是必须的

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 ricelucky(v2777913) 发表:
取1.5g样品于高脚烧杯中，加入10mL混酸，加盖小漏斗先120℃消解，等溶液颜色没那么深了，再慢慢升温，最后升至240℃，然后溶液还剩1-2mL时加水10mL赶酸，赶酸时不拿下小漏斗，共赶酸3次，最后定容至25mL。这是我前处理的全过程，我们前处理很费时，大约用3-4天。前处理是不是哪里有问题呀？

赶酸不需要漏斗，赶酸最多2次就好；同时建议用硝酸-过氧化氢做消化试剂