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主题：【求助】色谱峰变小了

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rejoice2026
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2014/1/21 11:21:38 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尝试减少进样量
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yqchun
v2845378
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2014/1/21 18:50:55 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 laidekeai(laidekeai) 发表:
调整仪器参数后，要重新做标准。
从谱图来看，峰型都不是很好，仪器最佳条件，包括进样量还需摸索。



这是调整后的谱图，看看行不行？

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yqchun
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2014/1/21 18:51:57 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
氢气流速会降低灵敏度，应该仔细测量一下。


是大了降低还是小了降低？请教。
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安平
byron1111
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2014/1/21 22:21:03 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢气太低会降低灵敏度的。
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laidekeai
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2014/1/23 9:34:19 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yqchun(v2845378) 发表:
原文由 laidekeai(laidekeai) 发表:
调整仪器参数后，要重新做标准。
从谱图来看，峰型都不是很好，仪器最佳条件，包括进样量还需摸索。



这是调整后的谱图，看看行不行？

[/quote

从谱图来看，峰型仍不好（峰是一条直线下来的），可以减小进样量试试。

另外，我看了你发的三张谱图，出峰时间从约8min提前到4min，是不是设备参数有所调整？
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yqchun
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2014/1/23 23:02:28 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[/quote

从谱图来看，峰型仍不好（峰是一条直线下来的），可以减小进样量试试。

另外，我看了你发的三张谱图，出峰时间从约8min提前到4min，是不是设备参数有所调整？

1 峰是一条直线下来不对啊，我觉得样品出完了电压不就瞬间下来了吗，

2 出峰时间是这样的，1.5分钟以前出的是溶剂峰（丙酮），3.8分左右出的是低沸物，6分钟左右出的是主峰，就是我们的产品。之后出的是高沸物杂质。
3 设备参数一直再调，只有载气一直是0.1MPA，以前设备正常的时候出峰时间和这张图一样。前几张都是非正常的。
这张图完全符合我们的产品。
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2014/1/23 23:11:50 Last edit by v2845378
yqchun
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2014/1/23 23:05:37 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
氢气太低会降低灵敏度的。


哦，知道了，但是氢气高一点基线容易向下漂移。不是很厉害，就是空压泵起动的时候向下飘一下。
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开封汴梁
wangyuzhuo
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2014/1/24 16:29:04 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减少这么多，要么没有极化电压，要么是没着火
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皮皮鱼
yuen72
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2016/1/4 10:27:00 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偶然看到这个帖子，觉得有必要翻一下旧帖出来给大家看一下。总结一下，主要问题在这里了：
1、极化电压没问题。不同FID需要的极化电压不一样，只要能保证完全收集，就够了。从缩小的谱图看，和原来的谱图形状是完全一致的，所以可以判定收集的效率是没问题的。当然，后来楼主增加了极化电压，那就更能够保证完全收集到正离子，也不会出问题，但却没啥新作用。
2、峰变小，应该是分流比发生了变化，或者氢气流速发生变化造成的。
3、原来的峰顶是平头，这是因为模数转换器超载造成的，必须减小进样量或者增加分流比，否则定量只要用到这个峰面积，结果就不准确。例如用了归一化法。
4、峰性前伸是因为柱子极性与组分极性完全不同，且组分含量过高，共同作用造成的。
过了很久很久了，不知道楼主还能不能看到帖子。。。
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