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主题：【求助】色谱峰出现峰分叉，原因是什么？有什么解决的办法吗?

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sunj198611
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发表于：2014/01/21 20:44:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是wates公司的UPLC-MS/MS测定抗生素磺胺，所用的柱子是BEH C18 柱，粒径1.7 微米）。进标样时发现色谱峰出现了峰分叉的情况，如图1所示。 当流速为0.3mL/min时，无机流动相为4mM甲酸铵缓冲溶液，有机流动相为乙腈，百分比为90/10，柱压在6500psi左右。当流速为0.2mL/min时，出现前沿峰，如图2所示。
柱子用了大约有三年了，分析样品主要是地表水。
有可能是什么原因？大家有什么解决的办法吗？
先谢谢大家了！
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zhaohua8011
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2014/1/22 8:48:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱塌陷或者柱头脏！减少进样量看一看！
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nixiaolong
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2014/1/22 9:10:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一根柱子 ，若有以上现象 那就是柱子柱效不行了。个人感觉，柱效降低的可能性比较大
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v2845268
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2014/1/22 9:57:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱本身就是耗材，我们这边一般出现分叉了就把柱子掉个头用，有可能会出现奇迹，其实我也同意上面2位老师的意见，建议换柱子
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zhoujin83
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2014/1/22 11:55:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人感觉是柱头塌陷了。
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zhoujin83
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2014/1/22 11:57:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，不知道这个信号的单位是什么，也很有可能是信号太强，楼主可以降低进样量试试。
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老多_小多
emoc98311
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2014/1/22 17:08:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减小进样量，如何还是这样没有改善，柱子问题最大
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三人行
jncxyy2012
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2014/1/22 21:26:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所有的峰都分叉，说明色谱柱柱头被缓冲盐污染，应去除并修补。
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liuquan2008
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2014/1/23 10:07:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰分叉 你用了保护柱没有？用了的话换一个滤芯 没用的话就只能换柱子了
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sunj198611
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2014/1/23 14:32:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来的进样量是10ul， 进样量变成2ul之后还是出现峰分叉的情况。
原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:
另外，不知道这个信号的单位是什么，也很有可能是信号太强，楼主可以降低进样量试试。
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sunj198611
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2014/1/23 14:50:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天晚上用0.1%甲酸/乙腈冲柱子（90/10）0.1mL/min冲了一晚上，结果由附件所示。不是分叉峰了，改为肩峰了。这种情况我该怎么办？
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
所有的峰都分叉，说明色谱柱柱头被缓冲盐污染，应去除并修补。
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