主题：【求助】土壤测铅值一直偏低！！！怎么办？？？

原文由 zhaoyongqiang(zhaoyongqiang) 发表:

建议优化灰化温度和原子化温度，扣背景方式？（背景那么高，仪器温度偏低？）

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

铅元素为何不考虑用火焰来做

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

铅元素为何不考虑用火焰来做

我们做土样中的铅也是用石墨炉法，质控样一般用GSS-8或GSS-13，现在做的结果还是是有保证的。镉也还行，铬与铜反倒不太好

原文由 moviefan(moviefan) 发表:
感觉像是样品消解不完全造成的。

我这里有一份消解过程的步骤，楼主参考下：

称0.5g样(l00目) 于聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml硝酸和3ml浓盐酸，将试样摇开，加盖放置过夜。次日在电热板上低温加热1小时( 10O℃——130℃)，加入高氯酸2ml，氢氟酸2ml，继续在100℃——130℃ 加热约1小时，断电仍留在原电热板上浸泡2小时，然后去盖升高温度至约200℃蒸发溶液至近干即溶解物呈缓缓的流动状态，放冷即固化为粘结状。在溶解物还未完全冷却以前，加入浓盐酸3-4滴，粘结物即刻溶开。准确加入50ml的0.5%硝酸溶液，边加边摇动。最后用玻棒搅匀溶液，加盖，放置过夜澄清，取上清液供原子吸收测定。

原文由 随便看看啊(v2750660) 发表:

你这个背景峰很不好，建议你换个基改剂，还有你进样是多少？要是进样多的话可能会有飞溅，导致样品含量低，我用的硝酸钯做基改剂做的结果非常好！

原文由 随便看看啊(v2750660) 发表:

这个你可以跟我交流呀，我最近一直在做GSS-13和GSS-22，特别成功

原文由 yxc清水无香(v2850066) 发表:

原文由 夕阳(anping) 发表:
上面的图谱是如下面所标注的吗？

是的呢，亲。

原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:

有没有插入质控样，结果如何呢？

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 yxc清水无香(v2850066) 发表:

原文由 夕阳(anping) 发表:
上面的图谱是如下面所标注的吗？

是的呢，亲。

楼主的仪器在原子化前，背景已经有一个很大的峰，说明灰化阶段有问题；此外土壤样品本身就很难测，楼主的样品在原子化时，样品信号的吸光度为0.09Abs，而背景值却为 1.5Abs，二者相差15倍之多，这就需要在样品的前处理步骤中寻找解决的办法了。爱。