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主题：【讨论】第23期草根比 水质COD测定---密闭消解分光光度法

浏览0 回复15 电梯直达
梧桐烟火
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发表于：2014/01/26 15:02:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1月24日下午收到样品，然后放置于冰箱中4℃冷藏。

1月26日上午使用哈希DRB200+DR890消解测定。



领取化学需氧量标样一支，批号200169，标准值226mg/L，不确定度9mg/L。（用标样来检验分析水平）



使用试剂为20-1500量程，0号为空白（2ml去离子水），1号为标样（平行），2号为C样（邮寄C样各取2ml分析），共7支。



结果如下：考核样 226（平行读数为227）mg/L，控制值226±9mg/L.





C1-C3分别为：224、221、218，均值为221mg/L(报送结果).



C4为：211，考虑结果与前三个结果均值偏差大（4.5%），故舍弃。

虽然用Grubbs检验G值=1.35<G95(4)=1.463，不需要剔除。。。

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梧桐烟火
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2014/1/26 15:23:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一、原理
试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定化学需氧量值。
（参考标准：水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法 HJ/T 399-2007 ）

二、为什么选择分光光度法
楼主在监测站工作，因工作量大，传统回流消解滴定法已经不能满足工作需要，因此一种即准确又快捷的监测方法成了必然之选。dr890+drb200的配置也是参考交流过的兄弟单位。曾经跟哈希工程师交流过，对于专门检测cod项，DR1010比Dr890精度更好。

三、注意事项
在使用过程中发现过问题，不同操作人员的读数偏差大。后来通过分析也总结了些经验：
1、严格按照操作规程来进行作业。
2、冷却要充分，读数的时候液体要澄清，不能有悬浮颗粒。
3、管表面要洁净，细痕越多越不准确。
4、试管放置位置保持一致，每次logo位置都要保持同一个方向（我都是面朝自己）减少误差。
5、尽量每批次都加测考核样。如果考核样偏差较大，分析原因或再重做。
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2014/1/26 15:24:59 Last edit by v2744700
beyond1977
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2014/1/26 16:05:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同样hach的仪器，我们做的结果还是比较一致
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zyl3367898
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2014/1/27 22:00:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的标液在哪买的，226的标液可以做到什么程度？你的样品什么也不用加，直接可以测定吗？
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梧桐烟火
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2014/1/28 9:12:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你的标液在哪买的，226的标液可以做到什么程度？你的样品什么也不用加，直接可以测定吗？


环保部标样所，结果在主楼里，一个226，一个227.

样品需要加什么？
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2014/1/28 9:13:18 Last edit by v2744700
zal
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2014/1/31 14:42:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是加标的吗，比对结果怎样
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zyl3367898
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2014/2/3 19:49:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品直接上机测试，不用前处理什么的吗？
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梧桐烟火
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2014/2/7 11:17:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
样品直接上机测试，不用前处理什么的吗？


没有前处理。
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zyl3367898
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2014/2/11 19:33:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好生羡慕，国标法需要配制试剂，需要滴定，需要回流，得一天时间才能出结果。
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梧桐烟火
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2014/2/13 9:51:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zal(zal) 发表:
样品是加标的吗，比对结果怎样


考核样实际上就是零加标。

即零浓度样品+考核样，用同一时间试验的考核样来评价实际样品。

如果考核样准，实际样品偏差也不会太大。
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梧桐烟火
v2744700
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2014/2/13 9:53:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
好生羡慕，国标法需要配制试剂，需要滴定，需要回流，得一天时间才能出结果。


单位以前就是滴定法，无奈每天样品太多，才转为密闭消解分光光度法。

节省了很多时间，而且结果也能够得到保障。
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