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主题：【求助】为什么高浓度的样品直接进样定量测萘含量，几乎没有萘，经过溶剂稀释进样，反而有萘呢？？？

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咏荧
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发表于：2014/02/13 09:34:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么高浓度的样品直接进样定量测萘含量，几乎没有萘，经过溶剂稀释进样，反而有萘呢？？？而且出峰时间还提前了0.2min，请问这是怎么回事呢，谢谢
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2014/2/13 12:52:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萘的保留时间很容易受溶剂干扰，要警惕。

不管稀释或不稀释，萘都在那里。
只是您设置的寻峰条件将屏蔽掉了，电脑代替了人脑思维而已。
该帖子作者被版主 tang566加 1积分， 2经验，加分理由：参与
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蓝是那么的天
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2014/2/13 13:25:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先楼主是自动积分还是手动积分？其次楼主的稀释溶剂有没有测试过萘，确认过萘是否空白？
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tang566
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2014/2/13 13:48:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提前了0.2min，保留时间差异还有点大。
假如稀释的样品溶液时，没有引入污染，稀释的样品溶液有，那么原样品溶液里根定也能找奈的峰。
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千层峰
jxyan
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2014/2/13 13:52:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用什么做溶剂呢？？有些溶剂含有萘的。。
我用的甲苯就含萘。。
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咏荧
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2014/2/13 14:13:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
你用什么做溶剂呢？？有些溶剂含有萘的。。
我用的甲苯就含萘。。


我做了空白没有萘，用二氯乙烷＋正己烷做溶剂的
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咏荧
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2014/2/13 14:14:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
首先楼主是自动积分还是手动积分？其次楼主的稀释溶剂有没有测试过萘，确认过萘是否空白？


自动积分的，空白做过测试无萘的
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咏荧
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2014/2/13 14:17:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
提前了0.2min，保留时间差异还有点大。
假如稀释的样品溶液时，没有引入污染，稀释的样品溶液有，那么原样品溶液里根定也能找奈的峰。


有萘的峰，但是时间不一样，且含量偏差几百个ppm呢，就是很奇怪，不知道问题出在哪里，而且定量是萘的出峰峰型也不好，有点拖尾
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蓝是那么的天
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2014/2/13 14:18:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 咏荧(v2811224) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
首先楼主是自动积分还是手动积分？其次楼主的稀释溶剂有没有测试过萘，确认过萘是否空白？


自动积分的，空白做过测试无萘的


自动积分容易出现漏积或者积到假阳性的峰，最好还是手动积分。
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咏荧
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2014/2/13 14:18:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
萘的保留时间很容易受溶剂干扰，要警惕。

不管稀释或不稀释，萘都在那里。
只是您设置的寻峰条件将屏蔽掉了，电脑代替了人脑思维而已。


但是稀释与不稀释萘的含量差了几百个ppm就有点奇怪呢
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千层峰
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2014/2/13 14:31:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 咏荧(v2811224) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
提前了0.2min，保留时间差异还有点大。
假如稀释的样品溶液时，没有引入污染，稀释的样品溶液有，那么原样品溶液里根定也能找奈的峰。


有萘的峰，但是时间不一样，且含量偏差几百个ppm呢，就是很奇怪，不知道问题出在哪里，而且定量是萘的出峰峰型也不好，有点拖尾


我用5MS柱子，做PAH，里面的萘峰型也拖尾的。。
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