主题:【已应助】原子荧光测定锡元素

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huangza
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原子荧光能够测定锡,测定时的仪器条件是怎样的呢?主要是食品中的,前处理有特别注意的地方吗?
推荐答案:大蔚回复于2014/02/20
没有测试过实际样品中的锡元素哈。不过检测过仪器。

是检测SK-2002B时做的,和你的仪器型号不同。可以参考下哈。

锡测试条件



标准空白介质:4%v/v盐酸+0.4%(m/v)草酸+1%(m/v)抗坏血酸

还原剂浓度:1.5%(m/v)硼氢化钾(含0.5%(m/v)氢氧化钾)

载气流量:600mL/min

辅气流量:800mL/min

仅供参考

标准空白溶液连续11次测试结果

612.2

613.1

613.5

610.8

610.7

611.4

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611.6

611.6

612.0

613.6

标准偏差S0=1.0

标准溶液10.00 ng/mL连续11次测试结果

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1715.7

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1718.4

1717.1

1714.7

1714.4

1717.8

1721.7

1718.4

1718.2

相对标准偏差RSD=0.1%

检出限DL=0.0272 ng/mL

标准曲线

标准点

C0

C1

C2

C3

C4

C5

标准浓度(ng/mL)

0.00

10.00

20.00

50.00

70.00

100.00

荧光强度

176.2

509.5

880.9

1862.4

2482.4

3387.9

标准曲线方程Y=32.19454X+208.4509    r=0.9996

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jorhanm
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可以参考GB/T 5009.16-2003主要是用原子荧光,条件可以按照厂家的分析手册设定条件,前处理没有什么要特别注意的,注意要加硫脲和抗坏血酸
Aspzz
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huangza
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原文由 Aspzz(yinapple) 发表:
原子荧光测锡尝试了几次都不成功


为什么?是哪里出现问题了
huangza
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原文由 jorhanm(jorhanm) 发表:
可以参考GB/T 5009.16-2003主要是用原子荧光,条件可以按照厂家的分析手册设定条件,前处理没有什么要特别注意的,注意要加硫脲和抗坏血酸


锡前处理是不是容易损失或污染?
小花朵
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求助各位大神,我最近也要开发项目做锡~载流是选哪个好呢阿?海光工程师推荐盐酸,在网上查到的资料有的人用1.5%硫酸 有的人用5%硝酸阿? 硼氢化钾用什么浓度合适呢?参考国标?负高压灯电流?什么样的参数更合适呢?
tome
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huangza
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原文由 tome(tome) 发表:
锡极易水解,这个石墨炉也不好做


有什么好办法能防止其水解吗?
大蔚
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没有测试过实际样品中的锡元素哈。不过检测过仪器。

是检测SK-2002B时做的,和你的仪器型号不同。可以参考下哈。

锡测试条件



标准空白介质:4%v/v盐酸+0.4%(m/v)草酸+1%(m/v)抗坏血酸

还原剂浓度:1.5%(m/v)硼氢化钾(含0.5%(m/v)氢氧化钾)

载气流量:600mL/min

辅气流量:800mL/min

仅供参考

标准空白溶液连续11次测试结果

612.2

613.1

613.5

610.8

610.7

611.4

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611.6

611.6

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标准偏差S0=1.0

标准溶液10.00 ng/mL连续11次测试结果

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1715.7

1715.1

1718.4

1717.1

1714.7

1714.4

1717.8

1721.7

1718.4

1718.2

相对标准偏差RSD=0.1%

检出限DL=0.0272 ng/mL

标准曲线

标准点

C0

C1

C2

C3

C4

C5

标准浓度(ng/mL)

0.00

10.00

20.00

50.00

70.00

100.00

荧光强度

176.2

509.5

880.9

1862.4

2482.4

3387.9

标准曲线方程Y=32.19454X+208.4509    r=0.9996

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huangza
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原文由 大蔚(v2661131) 发表:
没有测试过实际样品中的锡元素哈。不过检测过仪器。

是检测SK-2002B时做的,和你的仪器型号不同。可以参考下哈。

锡测试条件

标准空白介质:4%v/v盐酸+0.4%(m/v)草酸+1%(m/v)抗坏血酸

还原剂浓度:1.5%(m/v)硼氢化钾(含0.5%(m/v)氢氧化钾)

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613.5

610.8

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611.4

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611.6

611.6

612.0

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标准偏差S0=1.0

标准溶液10.00 ng/mL连续11次测试结果

1714.2

1715.7

1715.1

1718.4

1717.1

1714.7

1714.4

1717.8

1721.7

1718.4

1718.2

相对标准偏差RSD=0.1%

检出限DL=0.0272 ng/mL

标准曲线

标准点

C0

C1

C2

C3

C4

C5

标准浓度(ng/mL)

0.00

10.00

20.00

50.00

70.00

100.00

荧光强度

176.2

509.5

880.9

1862.4

2482.4

3387.9

标准曲线方程Y=32.19454X+208.4509    r=0.9996





比较详细,测定锡,浓度点好高啊
hiei
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原文由 小花朵(v2853078) 发表:
求助各位大神,我最近也要开发项目做锡~载流是选哪个好呢阿?海光工程师推荐盐酸,在网上查到的资料有的人用1.5%硫酸 有的人用5%硝酸阿? 硼氢化钾用什么浓度合适呢?参考国标?负高压灯电流?什么样的参数更合适呢?


如果是做食品中的锡,参考国标5009中的条件就可以。灯电流我用的40mA,负高压280。
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