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仪器社区 > 质谱 > 气质联用（GCMS）帖子详情

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主题：【求助】GC-MS的使用中，同一样品，两次进样，第二次找不到物质峰了，是什么原因呢？

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ylaine

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发表于：2014/02/18 11:05:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的样品第一次进样，找到了想要的物质峰，同样的条件和机子，同样的样品又进了一次样，结果物质峰不见了，请问这是什么原因？恳请知道的帮帮忙，谢谢啦

该帖子作者被版主 千层峰加 2积分， 2经验，加分理由：发帖奖励

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2014/2/18 11:19:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问是什么类型的样品？？
样品均匀吗？
你所要的目标物是否很容易分解或挥发？？
如果是，那就是分解或挥发了。。

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2014/2/18 11:43:54 Last edit by jxyan

蓝是那么的天1188

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2014/2/18 11:39:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主是同一个样品瓶进样吗？要确认下目标物性质是否稳定，另外就是时候因为进样瓶液面过低导致没有进样。

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2014/2/18 11:40:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品是检测喹诺里西丁类生物碱的，用氯仿萃取，挥干氯仿后，用甲醇溶解的，不容易挥发，分解性倒有可能，文献有说会光分解的，但是应该不会完全分解的。那麻烦我再问一个问题，会不会原来的物质残留造成了我第一次进样时出现的检测峰，所以才会第二次进样时检测峰又没有了？（残留量减小或者出峰时间改变），谢谢

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2014/2/18 11:42:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
请问是什么类型的样品？？
样品均匀吗？
你所要的目标物是否很容易分解或挥发？？
如果是，那就是分解或挥发了。。

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2014/2/18 11:45:27 Last edit by jxyan

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2014/2/18 11:42:36 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主改成自动进样看看

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2014/2/18 11:46:10 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:
楼主是同一个样品瓶进样吗？要确认下目标物性质是否稳定，另外就是时候因为进样瓶液面过低导致没有进样。

是同一进样瓶，我们样品数比较少，是手动进样的，物质还算稳定，所以无法确定到底是否存在这一物质（喹诺里西丁类生物碱），很是苦恼啊，都不知道下一步怎么做了

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千层峰

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2014/2/18 11:48:51 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ylaine(v2809155) 发表:

样品是检测喹诺里西丁类生物碱的，用氯仿萃取，挥干氯仿后，用甲醇溶解的，不容易挥发，分解性倒有可能，文献有说会光分解的，但是应该不会完全分解的。那麻烦我再问一个问题，会不会原来的物质残留造成了我第一次进样时出现的检测峰，所以才会第二次进样时检测峰又没有了？（残留量减小或者出峰时间改变），谢谢

请问你第一次检测得到的响应值大不大呢？

物质残留造成二次进样不出峰，这个可能性比较少。

没检测过这种物质呢。

有些物质光解速度很快的。很可能光解后浓度太低检测不出来了。

至于光解速度，可以用喹诺里西丁类生物碱配成已知浓度的溶液，按不同时间进样检测残留量。。

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2014/2/18 13:11:18 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 牛二(v2651621) 发表:
楼主改成自动进样看看

也就是说进样操作的误差问题也可能会引起这种现象？

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2014/2/18 13:31:58 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 ylaine(v2809155) 发表:

样品是检测喹诺里西丁类生物碱的，用氯仿萃取，挥干氯仿后，用甲醇溶解的，不容易挥发，分解性倒有可能，文献有说会光分解的，但是应该不会完全分解的。那麻烦我再问一个问题，会不会原来的物质残留造成了我第一次进样时出现的检测峰，所以才会第二次进样时检测峰又没有了？（残留量减小或者出峰时间改变），谢谢

请问你第一次检测得到的响应值大不大呢？

物质残留造成二次进样不出峰，这个可能性比较少。

没检测过这种物质呢。

有些物质光解速度很快的。很可能光解后浓度太低检测不出来了。

至于光解速度，可以用喹诺里西丁类生物碱配成已知浓度的溶液，按不同时间进样检测残留量。。

响应值不是很大，图谱没有在我电脑里，下面这张图里的标记峰大小差不多，先给您看一下，这个是我做的另外一种方法做的这种物质的峰图，比例好像也是一样的。还有如果发生光解的话，标品却没有发生，也有点无法解释

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蓝是那么的天1188

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2014/2/19 8:45:45 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ylaine(v2809155) 发表:
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:
楼主是同一个样品瓶进样吗？要确认下目标物性质是否稳定，另外就是时候因为进样瓶液面过低导致没有进样。

是同一进样瓶，我们样品数比较少，是手动进样的，物质还算稳定，所以无法确定到底是否存在这一物质（喹诺里西丁类生物碱），很是苦恼啊，都不知道下一步怎么做了

那楼主有没有检查过进样针是否堵塞？手动进样的重复性是很难保证的。

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