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主题：【求助】液相出峰后不回到基线上而是下移一些再走直线？

浏览0 回复21 电梯直达
小桃园2012
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发表于：2014/02/19 22:07:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊




最近在样品检测时出现一些怪现象：样品出峰后不回到基线上而是下移一些再走直线。影响峰面积的计算。做标准品也一样，换新柱子也有同样的情况。采集基线时都很正常。  请各位老师指点迷津，谢谢！

注：

检测内容：牛乳中的IgG含量

                    A相液  0.05MOL/L  磷酸盐缓冲液  PH6.5     

                    B相液    0.05MOL/L 甘氨酸盐酸缓冲液  PH2.5 

                    以A相液作为溶剂    阶梯洗脱

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2014/2/19 23:35:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
飘的比较厉害，是流动相的问题，还是检测器的问题，还是柱子的问题要具体再分析一下
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小桃园2012
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2014/2/20 10:40:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 remioromen(remioromen) 发表:

飘的比较厉害，是流动相的问题，还是检测器的问题，还是柱子的问题要具体再分析一下


流动相重新换过一遍，柱子也换了新的，也是一样图谱。（最后一幅图不是这个问题）
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支点
zhx_fs_ln
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2014/2/23 13:37:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把你的梯度曲线和你的样品曲线对照一下看看能不能发现什么
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三人行
jncxyy2012
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2014/2/24 7:43:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器有不锈钢管路吗？盐酸溶液不能接触不锈钢管路。
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nixiaolong
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2014/2/24 9:14:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走基线时也是这样吗？ 使用流动相溶解标准品试试看
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小桃园2012
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2014/2/24 11:44:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:

走基线时也是这样吗？使用流动相溶解标准品 试试看


首先谢谢你！

走基线是好的。使用流动相溶解标准品也会出现基线下移的现象。始终是在出峰后回落的这个时间点上。
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zhoujin83
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2014/2/24 12:29:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这应该是样品和流动相发生了某种作用导致。
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小桃园2012
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2014/2/24 14:06:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:

这应该是样品和流动相发生了某种作用导致。


刚刚又做了测试，不进样品，只走梯度洗脱的过程，只是不出峰而已。还是会下移，只要到这个时间点就下移。
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zhoujin83
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2014/2/24 14:11:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小桃园2012(v2851678) 发表:
原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:

这应该是样品和流动相发生了某种作用导致。


刚刚又做了测试，不进样品，只走梯度洗脱的过程，只是不出峰而已。还是会下移，只要到这个时间点就下移。


你之前说走空白没问题的。那你这个是梯度还是等度？
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zhoujin83
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2014/2/24 14:13:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，说了是梯度。那么我觉得很有可能是你的流动相有紫外吸收而你用的波长比较低的缘故。
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