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气相色谱（GC）

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主题：【求助】GC如何分离及相关问题请各位大佬指导指导

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lifukunok

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发表于：2014/03/05 22:10:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如所示，4.5-5min时的两个峰应该是怎么分开？操作方法是：进样口温度250 ℃, 分流比10:1. 分析条件如下: 初始柱温40 ℃, 保持2 min, 再以5℃/min 升至150℃ , 并保持1 min, 然后以20 /min 升温至250℃ 保持2 min。

溶剂为：丙酮原料中含有乙醇

考虑到在4.5-5min的两个峰：第一个为丙酮和两个乙醇分子缩合后产物的峰第二个为产物的峰我该怎么做才能分开？

另外，同时还做了无丙酮的峰图如下：但是发现产物峰出现在5-6min，MS显示那两个峰都是产物峰，请问是怎么回事？

该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：发图有奖

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2014/3/6 9:05:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ms通常只能定分子量，无法确定精细结构的，会不会产物存在异构体？另外5-6分钟峰型较差，可能是异构体没有分开？个人猜的

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2014/3/6 9:28:21 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5分钟出的峰应该是在60度时出的，那么可以修改程序升温为40度保持2min，2度/min升到65度，保持1min，看能否分开。

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2014/3/6 9:31:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是色谱柱选择不当造成的。

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2014/3/6 10:40:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
ms通常只能定分子量，无法确定精细结构的，会不会产物存在异构体？另外5-6分钟峰型较差，可能是异构体没有分开？个人猜的

嗯产物中是有异构体的存在但是我想测量它们一起的含量没有gc 所以用gc-MS来定量分析了

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2014/3/6 10:43:30 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
是不是色谱柱选择不当造成的。

色谱柱没得选就是先问下能否改变下GC的条件来达到产物的分离

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2014/3/6 10:47:06 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
ms通常只能定分子量，无法确定精细结构的，会不会产物存在异构体？另外5-6分钟峰型较差，可能是异构体没有分开？个人猜的

我又看了看在5-6min时，应该是有3个峰的，主要是依据自动积分时的面积选择，应该是前两个为产物峰，后面一个为杂质峰该怎么分离？

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2014/3/6 10:47:27 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
5分钟出的峰应该是在60度时出的，那么可以修改程序升温为40度保持2min，2度/min升到65度，保持1min，看能否分开。

嗯好的待会试试

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安平

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2014/3/6 12:35:46 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主用什么色谱柱，具体规格如何？

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雨木霖

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2014/3/7 11:11:40 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这峰好乱。
咋回事呢？

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阿宝

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2014/3/7 11:33:10 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lifukunok(lifukunok) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
ms通常只能定分子量，无法确定精细结构的，会不会产物存在异构体？另外5-6分钟峰型较差，可能是异构体没有分开？个人猜的

我又看了看在5-6min时，应该是有3个峰的，主要是依据自动积分时的面积选择，应该是前两个为产物峰，后面一个为杂质峰该怎么分离？

如果5-6分钟有三个峰的话，依目前的峰型来看靠优化温度程序分开的可能性很小估计得换柱子了

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