主题:【原创】少于定量环的进样量应该如何进样?

浏览0 回复29 电梯直达
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雨木霖
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有了上述图例说明,下面的方法就好理解了。

1、如果是满环进样。 一般定量针吸取40~50uL分析样品全部打入进样阀(注意不要打入气泡)

2、如果需少于定量环体积,如半环进样10uL。首先将进样阀扳动到“Inject”状态,使定量环先充满流动相,然后扳动进样阀到“Load”状态,打入10uL分析样品,再次扳动进样阀到“Inject”状态,实现一次10uL样品进样分析过程。



7725i六通阀搬的时候就会触发采集信号,再然后手动搬环,如果时间不准,就会造成色谱的保留时间错误,如何解决?
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chphei
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原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
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有了上述图例说明,下面的方法就好理解了。

1、如果是满环进样。 一般定量针吸取40~50uL分析样品全部打入进样阀(注意不要打入气泡)

2、如果需少于定量环体积,如半环进样10uL。首先将进样阀扳动到“Inject”状态,使定量环先充满流动相,然后扳动进样阀到“Load”状态,打入10uL分析样品,再次扳动进样阀到“Inject”状态,实现一次10uL样品进样分析过程。



7725i六通阀搬的时候就会触发采集信号,再然后手动搬环,如果时间不准,就会造成色谱的保留时间错误,如何解决?


绝大多数工作站都是设置成Load到Inject才会触发采集。第一针10uL进样前首先扳动进样阀到Inject状态使定量环充满流动相,该次采集的信号图谱不需要而已;扳回进样阀到Load,打入10uL再扳动到Inject自动触发采集,同时定量环又充满流动相;第一针完成后保存图谱;然后复位进样阀又到Load,打入10uL,扳动进样阀到Inject,自动采集又开始,第二针完成后保存,依此周期进行。 时间重复性很高。
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三人行
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可以将样品浓度稀释一倍,还进20微升。
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chphei
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

可以将样品浓度稀释一倍,还进20微升。


紫外检测器是浓度型检测器,峰高与浓度成正相关,如果稀释浓度,峰高变矮,峰变宽。 进10uL比稀释之后的20uL进样,峰形要好,理论塔板数高。
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可以将样品浓度稀释一倍,还进20微升。


紫外检测器是浓度型检测器,峰高与浓度成正相关,如果稀释浓度,峰高变矮,峰变宽。 进10uL比稀释之后的20uL进样,峰形要好,理论塔板数高。


做一下对比,相差不会太大。
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记得要是部分进样的话,只能进定量环的一半还是1/3一下体积了,进多了由于样品扩散精度就差。说实话还是满环进样的好,不过满环一般要进定量环的三倍体积。一般的仪器都会带一套定量环的吧,基本上都够用哦。
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doczheng
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为何不从稀释过程中解决呢
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hujiangtao
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现在的进样精度不是满环应该也差不多
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琬琰
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手动进样分为两种:1、全量注入(3-5倍定量环量)2、部分注入(使用进样针定量)。
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e_liang369
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换定量换或者样品浓度减半
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