主题:【求助】各位老师,请教icp-ms内标突然下降是什么原因?

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qhsrmyyxnh
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        我们测化妆品中的金属元素,用Y和Rh做内标,自动加样器加入,空白和标曲都挺好的在100%左右,做其它样品时也还可以,在80%-120%之间,就是在做到一批样品(眼影)时,这两种内标就突然下降至30%左右,之后再测其它样品,内标下降为50%左右。用超纯水冲洗一段时间后,测其它相同样品,内标恢复至80%,但是再测这批眼影,内标还是一下子降很低。这是什么原因呢,样品在消解后进行了过滤,是有其它元素干扰,还是内标被包裹?

      希望各位老师能解答一下,多谢~
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无机麦地
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样品基体太大,你是没有经过前处理吧

建议稀释或者经过消解再测


熄火之后你可以看看锥口,一堆白色的东西
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irenetang
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过滤只能去除颗粒较大的杂质,基体是无法去除的。
内标信号降的这么多,说明这批样品基体太复杂,测出的结果不准确。
如果稀释后能测出来,那倒是可以的。
如果待测物含量特别低,稀释之后很有可能就测不出了,这个时候就只能纯化+富集
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qhsrmyyxnh
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原文由 irenetang(irenetang) 发表:
过滤只能去除颗粒较大的杂质,基体是无法去除的。
内标信号降的这么多,说明这批样品基体太复杂,测出的结果不准确。
如果稀释后能测出来,那倒是可以的。

如果待测物含量特别低,稀释之后很有可能就测不出了,这个时候就只能纯化+富集


恩恩,你说的对,我们的前处理就是微波消解+赶酸,稀释后确实有些元素测不出了,再请教一下纯化+富集具体是什么呢?
qhsrmyyxnh
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原文由 无机麦地(shuiyang88) 发表:
样品基体太大,你是没有经过前处理吧

建议稀释或者经过消解再测

熄火之后你可以看看锥口,一堆白色的东西


样品是消解赶酸后测的,不过锥口确实有白色的东西,我们清洁后再测好像也没好多少
阶前尘
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这个就是集体太复杂导致的干扰了,试一试浊点萃取的前处理方法,或许能降低你的基体!
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2014/3/29 22:48:02 Last edit by jieqian1211
liujunhaofeng
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