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主题：【讨论】关于砷测定中赶酸的问题

浏览0 回复19 电梯直达
zhushan
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发表于：2014/03/21 09:13:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解测定砷的时候，如果不赶硝酸，加水转移后加入Vc-硫脲的时候经常会发生剧烈反应产生大量的红棕色气体，个人认为是强氧化性的硝酸被Vc-硫脲还原生成氮氧化物气体。但是如果把硝酸加水加入硫脲的话，却不会反应。如果浓硝酸直接加入硫脲，稍微振摇就会发生剧烈反应（冒出剧烈浓红烟，液体会喷出，慎重实验）。为什么同样是硝酸加水和硫脲，微波消解加水后会反应，硝酸直接加水就不反应呢？
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2014/3/21 12:37:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有可能是二氧化氮与水又生成了硝酸呢
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hxr2011070
v2857651
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2014/3/22 7:48:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很奇怪，硝酸赶尽最好
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依风1986
xurunjiao5339
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2014/3/22 13:07:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是个稀释问题，硝酸加水稀释了
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守一
andrew-zhang
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2014/3/22 20:45:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解后的试液是否完全冷却到室温？可不可以这么理解：溶液还没彻底冷却，热硝酸溶液中加入还原剂会产生氮氧化合物。
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2014/3/25 19:39:25 Last edit by andrew-zhang
huangza
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2014/3/23 9:30:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们以前也遇到同一批样品，同样赶酸，但有的加还原剂不反应，有的又有反应，也不知道怎么回事
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sdlzkw007
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2014/3/23 10:42:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhushan(zhushan) 发表:
微波消解测定砷的时候，如果不赶硝酸，加水转移后加入Vc-硫脲的时候经常会发生剧烈反应产生大量的红棕色气体，个人认为是强氧化性的硝酸被Vc-硫脲还原生成氮氧化物气体。但是如果把硝酸加水加入硫脲的话，却不会反应。如果浓硝酸直接加入硫脲，稍微振摇就会发生剧烈反应（冒出剧烈浓红烟，液体会喷出，慎重实验）。为什么同样是硝酸加水和硫脲，微波消解加水后会反应，硝酸直接加水就不反应呢？


通常硝酸必须达到一定浓度才具有氧化特性，稀硝酸不会表现出氧化特性。消解是否混合高氯酸和硝酸，那样会导致剧烈氧化还原反应。个人观点，仅供参考。
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huangza
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2014/3/23 14:41:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发生反应肯定浓硝酸与还原剂，消解后加水也反应，有时又不反应，很纳闷啊
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狼牛牛
lang2899
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2014/3/23 17:54:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是要把硝酸赶完，这个很重要
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狼牛牛
lang2899
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2014/3/23 17:55:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
原文由 zhushan(zhushan) 发表:
微波消解测定砷的时候，如果不赶硝酸，加水转移后加入Vc-硫脲的时候经常会发生剧烈反应产生大量的红棕色气体，个人认为是强氧化性的硝酸被Vc-硫脲还原生成氮氧化物气体。但是如果把硝酸加水加入硫脲的话，却不会反应。如果浓硝酸直接加入硫脲，稍微振摇就会发生剧烈反应（冒出剧烈浓红烟，液体会喷出，慎重实验）。为什么同样是硝酸加水和硫脲，微波消解加水后会反应，硝酸直接加水就不反应呢？


通常硝酸必须达到一定浓度才具有氧化特性，稀硝酸不会表现出氧化特性。消解是否混合高氯酸和硝酸，那样会导致剧烈氧化还原反应。个人观点，仅供参考。


微波消化是不能用高氯酸的，这个必须知道，原则性错误了
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狼牛牛
lang2899
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2014/3/23 17:57:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
发生反应肯定浓硝酸与还原剂，消解后加水也反应，有时又不反应，很纳闷啊


消化后的确会有二氧化氮放出，棕色的，我也遇到过，还是消化后继续加10mL水赶酸，然后定容检测
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