食品重金属及有害元素检测

主题:【讨论】关于砷测定中赶酸的问题

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zhushan
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原文由 huangza(huangza) 发表:

有没有可能是二氧化氮与水又生成了硝酸呢


应该不会吧,二氧化氮和水应该不会发生氧化还原反应,最多生成亚硝酸
zhushan
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

会不会是个稀释问题,硝酸加水稀释了


但微波消解的样品也加水稀释了啊
zhushan
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原文由 守一(andrew-zhang) 发表:

微波消解后的试液是否完全冷却到室温?可不可以这么理解:溶液还没彻底冷却,热硝酸溶液中加入还愿剂会产生氮氧化合物。


赶酸后有冷却到室温的啊
zhushan
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原文由 huangza(huangza) 发表:

我们以前也遇到同一批样品,同样赶酸,但有的加还原剂不反应,有的又有反应,也不知道怎么回事


虽然同时赶酸,但肯定有的干得干净,有的不干净
zhushan
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原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 huangza(huangza) 发表:
发生反应肯定浓硝酸与还原剂,消解后加水也反应,有时又不反应,很纳闷啊


消化后的确会有二氧化氮放出,棕色的,我也遇到过,还是消化后继续加10mL水赶酸,然后定容检测


其实Vc-硫脲都是过量的,只要不是硝酸剩余太多,问题都不大的
依风1986
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原文由 zhushan(zhushan) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

会不会是个稀释问题,硝酸加水稀释了


但微波消解的样品也加水稀释了啊


那也是,不清楚具体原因
huangza
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原文由 zhushan(zhushan) 发表:
原文由 huangza(huangza) 发表:

有没有可能是二氧化氮与水又生成了硝酸呢


应该不会吧,二氧化氮和水应该不会发生氧化还原反应,最多生成亚硝酸


是不是生成的硝酸再与硫脲发生了反应
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