主题：如何测量煤中的水分？

4.4  灰分的测定
4.4.1  方法提要
本方法采用缓慢灰化法，称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10oC，灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
4.4.2  仪器设备
4.4.2.1 马弗炉：能保持温度为815±10oC。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱。
4.4.2.2 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm；
4.4.2.3 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙；
4.4.2.4 分析天平：感量0.0001g；
4.4.2.5 灰皿夹；
4.4.2.6 耐热瓷板或石棉网。
4.4.3  测定步骤
4.4.3.1 用预先烧至恒重的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g（精确到0.0002g），均匀地摊平在灰皿中。
4.4.3.2 将灰皿送入温度不超过100 oC的马弗炉中，关上炉门使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500oC，在此温度下保持30min。继续升到815±10oC，并在此温度下灼烧1h。
4.4.3.3 从炉中取出灰皿，放在石棉网上，在空气中冷却5min左右，移入到干燥器中冷却至室温（约20min），称量。
4.4.3.4 检查性灼烧
把称量完毕的灰皿重新放入马弗炉灼烧大约20min，再称量如质量减少不超过0.001g或质量有Q/LSAN J 04116-2004

所增加，证明已达到恒重。如质量增加，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
4.4.4  结果计算
空气干燥煤样的灰分按（3）计算：
  ```````````(3)；
式中：
Aad——空气干燥煤样的灰分产率，%；
m1——灼烧后剩余的质量，g；
m——煤样的质量，g。
4.4.5  精密度
两次重复测定结果的差值不得超过下表5的规定：
表5
灰分（Aad）    重复性
<15.00    0.2
15.00～30.00    0.30
>30.00    0.50
4.5  挥发分的测定
4.5.1 方法提要
称取一定量的0.2mm以下的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900±10oC温度下，
隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（Mad）作为挥发分产率。
4.5.2 仪器设备
4.5.2.1  挥发分坩埚：带有配合严密的盖的坩埚，坩埚口直径33mm，底直径18mm，高40mm，总质量15～20g；
4.5.2.2  马弗炉：能保持温度为900±10oC。炉膛具有足够的恒温区；
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少半年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少半年校准一次；
4.5.2.3  坩埚架；
4.5.2.4  坩埚夹；
4.5.2.5  分析天平：感量0.0001g。
4.5.2.6  机械秒表；
4.5.2.7  干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
4.5.3  测定步骤
4.5.3.1  用预先在900oC温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.02g（精确到0.0002g），均匀地摊平在坩埚底部，盖上盖，放在坩埚架上。
4.5.3.2  将马弗炉预先加热到920oC左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门。准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900±10oC，否则此实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。
4.5.3.3  从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。

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4.5.4  结果计算
空气干燥煤样的挥发分按式（4）计算：
```````````(4)
式中：
Vad——空气干燥煤样的挥发分产率，%；
m1——灼烧后减少的质量，g；
m——煤样的质量，g；
Mad——空气干燥煤样的水分含量，%。
4.5.5  煤渣特征分类
测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：
(1)    粉状——全部是粉末，没有相互粘者的颗粒。
(2)    粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。
(3)    弱粘结——用手指轻压即成小块。
(4)    不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。
(5)    不膨胀熔融粘结——焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。
(6)    微膨胀熔融粘结——用手指压不碎，焦渣的上下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。
(7)    膨胀熔融粘结——焦渣的上下表面均有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。
(8)    强膨胀熔融粘结——焦渣上下表面均有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。
为了简便起见，通常用上述序号作为各种焦渣特征的代号。
4.5.6  挥发分测定精密度
两次重复测定结果的差值不得超过下表6的规定：
表6
挥发分（Vad）    重复性
<20    0.30
20～40    0.50
>40    0.80
4.6  固定碳的测定
固定碳按式（5）计算：
  ```````````(5)
式中：
FCad——空气干燥煤样的固定碳含量，%；
Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；
Aad——空气干燥煤样的灰分产率，%；
Vad——空气干燥煤样的挥发分产率，%。
4.7 总硫的测定
4.7.1  方法提要
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中的硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电
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解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
4.7.2  试剂和材料、仪器设备
4.7.2.1  三氧化钨（HG10—1129）。
4.7.2.2  变色硅胶：工业品。
4.7.2.3 电解液：碘化钾（GB/T 1272）、溴化钾（GB/T 649）各5g，冰乙酸（GB/T 676）10ml溶于250ml水中。
4.7.2.4  瓷舟：长77mm，耐温1200oC以上。
4.7.2.5  KZDL-3C型快速智能定硫仪。
4.7.3  试验步骤
4.7.3.1 接通电源，燃烧炉升温，当升温到900oC～1000oC时，开动电磁泵，检查气密性，并打开燃烧管与电解池间的阀门，以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。
4.7.3.2 加电解液：打开电解池上房的橡皮塞，放上漏斗，打开气泵，关闭燃烧管与电解池间的玻璃阀门，加入预先配置好的电解液（3.3）250ml。
4.7.3.3 开动搅拌器，缓慢调节转速旋钮至适当速度（一般在500r/min左右），
4.7.3.4 先做一高硫与低硫废样，到达到终点后再正式测定。
4.7.3.5 在瓷舟上分别准确称量50mg左右的煤标样与煤样，上面覆盖一薄层三氧化钨，测定。
4.7.3.6 实验完毕后，打印机打出结果，先关闭燃烧管与电解池间的阀门，然后关闭电源，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池。
4.8  煤灰熔融性的测定
4.8.1  定义
4.8.1.1  变形温度（DT）：灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度。
4.8.1.2  软化温度（ST）：灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度。
4.8.1.3  半球温度（HT）：灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度。
4.8.1.4  流动温度（FT）：灰锥熔化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度。
4.8.2  方法提要
将煤灰制成一定尺寸的三角锥，在一定的气体介质中，以一定的升温速度加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化，观测并记录它的四个特征熔融温度：变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。
4.8.3  试剂、材料和仪器设备
4.8.3.1 糊精：化学纯，配成100g/L溶液。
4.8.3.2 碳物质：灰分低于15%，粒度小于1mm的无烟煤、石墨。
4.8.3.3 参比灰：含三氧化二铁20%～30%的煤灰，预先在强还原性、弱还原性和氧化性气氛中分别测出其熔融特征温度，在例常测定中以它作为参比物来检定试验气氛性质。
4.8.3.4 灰锥模：能制出合乎标准的灰锥。
4.8.3.5 刚玉舟：耐温1500oC以上，能盛足够量的碳物质。
4.8.3.6 灰锥托板：在1500oC下不变形，不与灰锥作用，不吸收灰样。
4.8.3.7 HR-3/3A型灰熔点测定仪。
4.8.4  试验步骤
4.8.4.1  灰的制备
取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，按GB/T212—2001规定将其完全灰化，然后研磨至0.1mm以下。
4.8.4.2 灰锥的制做
取1～2g煤灰放在瓷板或玻璃板上，用数滴糊精溶液（4.1）润湿并调成可塑状，然后用小尖刀
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铲入灰锥模中挤压成型。用小尖刀小心地推至瓷板或玻璃板上，于空气中风干或于60oC下干燥备用。

4.8.4.3  测试
4.8.4.3.1  用糊精水溶液将制好地灰锥固定在灰锥托板地三角坑内,并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直.
4.8.4.3.2  将带灰锥的托板置于刚玉舟上,预先在刚玉舟中间放石墨粉5～6g.
打开高温炉炉盖,将刚玉舟徐徐推入炉内,至灰锥刚好位于高温带并在热电偶尖端下方(相距2mm左右)。
4.8.4.3.3 关上炉盖,开始加热并控制升温速度为:
900oC以下,15～20oC/min；
900oC以上,(5±1) oC/min。
4.8.4.3.4 随时观察灰锥的形态变化(高温下观察,需戴上墨镜),记录灰锥的四个熔融特征温度-变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。
4.8.4.3.5 待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500oC时断电，结束实验。待炉温冷却后，取出刚玉舟。
4.8.5  实验气氛性质的检查
用参比灰（4.3）制成灰锥，在刚玉舟内加入适量石墨，测定其熔融特征温（DT、ST、HT和FT）。如其实际测定值与弱还原性气氛的参比值相差不超过50oC，则证明炉内气氛为弱还原性。
4.8.6  精密度
　　煤灰熔融性测定的精密度如表7规定：
表7
熔融性特征温度    重复性，oC
DT    ≤60
ST    ≤40
HT    ≤40
FT    ≤40
注：以上所涉及到的空气干燥煤样是指煤样制备至规定的粒度后，摊成薄层，在室温于空气中放置（24小时）自然干燥或在45oc以下干燥数小时，再在空气中连续干燥到质量变化不超过0.1%，即达到空气干燥状态。空气干燥煤样用于多项煤质指标的测定，其水分不仅是各项煤质指标换算成不同“基”的依据，而且本身也是一项重要的煤质指标。在不同时间和不同地区常因空气湿度相差较大，使煤质分析结果出现明显差异。因此在进行各种煤质分析项目如灰分、挥发分、元素分析和发热量等指标时，最好同时测定煤样的水分以保证个指标的准确性。但实际工作中如不能实现同时测定，则应尽量短的、煤样水分不发生显著变化的期限（最对不超过7d）内进行。
4.9  低位发热量的计算
4.9.1  无烟煤收到基低位发热量的计算
4.9.1.1 无烟煤的Vdaf（校）
　无烟煤的Vdaf（校）按下表8换算：



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表8
30≤Ad<40    Vdaf（校）=0.80 Vdaf-0.1 Ad
25≤Ad<30    Vdaf（校）=0.85Vdaf-0.1 Ad
20≤Ad<25    Vdaf（校）=0.95 Vdaf-0.1 Ad
15≤Ad<20    Vdaf（校）=0.80 Vdaf
10≤Ad<15    Vdaf（校）=0.90 Vdaf
Ad<10%    Vdaf（校）=0.95 Vdaf
4.9.1.2 无烟煤的Vdaf（校）和Ko对应值见下表9
表9
Vdaf（校）    ≤3.0    3.0—5.5    5.5—8.0    >8.0
Ko    8200    8300    8400    8500
4.9.1.3 空气干燥基低位发热量：

4.9.1.4 收到基低位发热量：

4.9.2  烟煤收到基低位发热量
4.9.2.1 空气干燥基低位发热量：

　　*只在Vdaf<35%  Mad>3%时减去此项
4.9.2.2 收到基低位发热量

4.9.2.3 烟煤的K值见下表10
Vdaf
K  　焦渣特征    >10—13.5    >13.5
—17    >17
—20    >20
—23    >23
—29    >29
—32    >32
—35    >35
—38    >38
—42    >42
1    84.0    80.5    80.0    78.5    76.5    76.5    73.0    73.0    73.0    72.5
2    84.0    83.5    82.0    81.0    78.5    78.0    77.5    76.5    75.5    74.5
3    84.5    84.5    83.5    82.5    81.0    80.0    79.0    78.5    78.0    76.5
4    84.5    85.0    84.0    83.0    82.0    81.0    80.0    79.5    79.0    77.5
5—6    84.5    85.0    85.0    84.0    83.5    82.5    81.5    81.0    80.0    79.5
7    84.5    85.0    85.0    85.0    84.5    84.0    83.5    82.5    82.0    81.0
8    不出现    85.0    85.0    85.0    85.0    84.5    83.5    83.0    82.5    82.0
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式中：
Qnet.ad—煤的空气干燥基低位发热量，单位为千卡/千克（Kcal/Kg）；
Qnet.ar—煤的收到基低位发热量，单位为千卡/千克（Kcal/Kg）；
Mad—煤的空气干燥基水分，单位为百分数（%）；
Mar—煤的收到基全水分，单位为百分数（%）；
Aad—煤的空气干燥基灰分，单位为百分数（%）；
Vad—煤的空气干燥基挥发分，单位为百分数（%）；
注：以上分析指标中所涉及到的“基”的含义及换算
ar—收到基；以收到状态的煤为基准；
ad—空气干燥基；以与空气湿度达到平衡状态的煤为基准；
d—干燥基；以假想无水状态的煤为基准；
daf—干燥无灰基；以假想无水、无灰状态的煤为基准。
灰分、挥发分各基准换算:



4.10  煤的粒度测定
4.10.1  方法提要
  按（4.1）中煤样的采取方法，采取50～80Kg的煤样，分别用25mm与75mm的圆孔筛过筛，分别称出筛下物与筛上物的重量，计算不同粒度的煤所占的比率。
4.10.2  仪器设备
4.10.2.1  采样铲：铲的长和宽均不小于被采煤样最大粒度的2.5～3倍；
4.10.2.2  圆孔筛：25mm，75mm；
4.10.2.3  台秤：最大秤量100Kg，感量0.1Kg；
4.10.3  试验步骤
4.10.3.1  按煤堆上商品煤样的采取方法，采取50～80Kg左右的煤样，重量记为m0。
4.10.3.2  将煤样用25mm的圆孔筛筛分，称出筛下物的重量，记为m1。
4.10.3.3  将（4.10.3.2）筛上物用75mm的圆孔筛筛分，称出筛上物的重量，记为m2。
4.10.4  结果计算
粒度小于25mm的煤块的比率= m1/ m0×100%
粒度大于75mm的煤块的比率= m2/ m0×100%
粒度在25～75mm之间的煤块的比率=（m0- m1- m2）/ m0×100%
4.11  煤的热稳定性测定
4.11.1 方法提要
量取6～13mm粒度的煤样约500cm3，称量并装入5个100cm3带盖坩埚中。在850±10℃的马弗炉中加热30min后取出冷却，称量，筛分。以粒度大于6mm的残焦质量占残焦质量总和的百分数作为热
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稳定性指标TS+6。
4.11.2 仪器设备
4.11.2.1马弗炉：恒温区不小于100mm×230mm。带有恒温调节装置并能保持在850±15℃。附有热电偶和高温计。炉后壁留有挥发分排出孔和热电偶插入孔。
4.11.2.2 圆孔筛：孔径为13mm和6mm。
4.11.2.3工业天平：最大称量1kg，感量为0.01g。
4.11.2.4 带盖坩埚：容量为100cm3瓷坩埚。
4.11.2.5 坩埚夹。
4.11.2.6 干燥器。
4.11.3 测定步骤
4.11.3.1按GB474的规定制备6～13mm粒度的空气干燥煤样的1.5kg，仔细筛去小于6mm的粉煤，然后混合均匀。
4.11.3.2 将5个已烧至恒重的100 cm3的坩埚分别装入100 cm3的煤样，准确称量（称准至0.01g），每个坩埚装入的煤的质量一致（相差±1g），盖上坩埚盖。
4.11.3.3 迅速将坩埚送入已升温到900℃的马弗炉恒温区内。关好炉门，将炉温调到850±15℃，使煤样在此温度下受热30min。煤样刚送入马弗炉时，炉温有可能下降。此时要求在8min内炉温恢复到850±15℃，否则测定作废。
4.11.3.4 从马弗炉中取出坩埚，在空气中冷却5min，移入到干燥器中冷却到室温（约20min），称量每份残焦的总质量（称准到0.01g）。
4.11.3.5 用6mm的筛子过筛，称量筛上物的质量（称准至0.01g）。
4.11.4 结果计算
4.11.4.1  煤的热稳定性指标：
         
式中：
TS+6——煤的热稳定性指标，%；
G——各级残焦质量之和，g；
G+6——大于6mm残焦质量，g。
4.11.4.2  计算两次重复测定热稳定性指标的平均值。
4.11.5重复性
热稳定性指标的重复性不得超过3.0%。


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给你个企业标准看看,绝对可以用,我们和客户打过官司,我测的结果和质量监督局一样

我想传感器不知道什么样的好啊!我公司正在调研。希望行业人士能多多指教。
近来直接给我回复。我回联系大家的。

这个方法可行吗……

建议可以采用微波炉．

这回答越来越邪门了，的确有一个专门的微波测定煤水分的标准
《煤的水分测定方法——微波干燥法》GB/T15334-94

本标准规定了采用微波干燥快速测定空气干燥煤样水分的方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
本标准不作为仲裁用

不过实际上微波方法不大适合无烟煤的

原文由 wuruipin 发表:
晕用卡氏怎么测啊,煤中水很低的,用烘箱啊,有煤炭检测标准很简单,你去"实验室"网站看看有介绍的            Q/LSAN J 04116-2004

^_^，很低吗？全水有20多，内水还有比全水高的，这些都有相应的国家标准的，你的企业标准实际上都是引用GB的，并且引用的GB还有过期的，
需要的话，可以与我联系啊，煤炭分析的标准都是我们制定的！

原文由 pizy 发表:

原文由 pizy 发表:
主要是测量什么水分：全水分、分析水、最高内在水分、、、？最简单的方法就是烘箱，全水分、分析水都是105度，只是时间对于不同煤种不同水分有区别的，可以与我联系，pizy@vip.sina.com 010-84262747，我在国家煤炭质量监督检验中心工作

《煤的全水分测定方法》GB211－1996，《煤的工业分析方法》（空气干燥水分）GB212－2001，《煤的最高内在水分测定方法》GB4632－1997，需要的话，与我联系！

嘿嘿，老皮的资料应该很有用

呵呵，测个水份都这么麻烦！

哪种更精确些